[发明专利]一种磷酸左奥硝唑酯二钠的工业化生产方法无效
| 申请号： | 201410617807.X | 申请日： | 2014-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN104311597A | 公开（公告）日： | 2015-01-28 |
| 发明（设计）人： | 王先登;卢翔;邓飞黄;丁菲;张明明;刘淑敏 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团南京海陵药业有限公司;南京海陵中药制药工艺技术研究有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6506 | 分类号： | C07F9/6506 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210049 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种磷酸左奥硝唑酯二钠适于工业化的制备方法，采用本发明的方案规避左旋奥硝唑重结晶过程中溶剂甲苯的使用，采用了完全无污染的重结晶方案。另外，在制备左旋奥硝唑酯二钠的过程中去提前去除过量的三氯氧磷，从而使得所制备的样品中无机盐含量显著降低，显著的提高了产品质量。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸 硝唑 酯二钠 工业化 生产 方法 | ||
【主权项】：
化合物(I)的制备方法： ![]()
包括如下步骤： 1)左旋奥硝唑以水为溶剂进行重结晶； 2)左旋奥硝唑溶解于溶剂中，缓慢滴加三氯氧磷，并控温反应，其中所述溶剂为乙酸乙酯，乙腈，四氢呋喃，丙酮等，优选乙酸乙酯； 3)反应完毕，减压浓缩除去溶剂； 4)浓缩完毕，向残留物中加入水，并以碳酸钠或其溶液调节pH至3.0～5.0； 5)减压浓缩至近干,向浓缩物中加入乙醇，并过滤除去不溶物； 6)以氢氧化钠溶液调节pH至7～8，析出左旋磷酸酯二钠。
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