[发明专利]一种系统外循环反应脱水生产高纯度硼酸三异丙酯的方法

摘要

本发明涉及一种系统外循环反应脱水生产高纯度硼酸三异丙酯的方法。本发明有下述步骤：1.将硼酸、异丙醇以1：3.3摩尔比，异丙醇：溶剂以3：1～1：3体积比加入反应釜中；将2倍硼酸物质量的五氧化二磷加入脱水釜中；2.加热回流反应，控制气相温度为65℃～70℃；共沸物依次经冷凝器Ⅰ、Ⅱ冷凝后进入脱水釜与脱水剂接触反应，溶剂迅速得到干燥后继续回流带出水分至反应完成，时间为6～9小时，得到反应液；3.反应液在蒸馏釜中进行常压蒸馏，截取136℃～140℃馏分为粗产品；4.将粗产品蒸馏，收集138℃～140℃馏分为纯产品。本发明的优点是：原料简单、反应周期短、产品纯度达到99％以上、水分含量低于200ppm。

主权项

一种系统外循环反应脱水生产高纯度硼酸三异丙酯的方法，有下述顺序步骤：a、将硼酸、异丙醇按1：3.3摩尔比投入反应釜(1)中，再将溶剂加入反应釜(1)中，异丙醇：溶剂的体积比为：3：1～1：3；b、将与硼酸2倍物质量的五氧化二磷加入脱水釜(7)中；c、进行加热回流反应，控制气相出口温度为65℃～70℃；共沸物按序经冷凝器Ⅰ(3)、冷凝器Ⅱ(4)，冷凝后进入脱水釜(7)与脱水剂接触反应，溶剂迅速得到干燥后回流入反应釜(1)继续带出水分至反应完成，时间为6～9小时，得到反应液；d、将得到的反应液放在蒸馏釜(2)中进行蒸馏，常压蒸出溶剂、未反应异丙醇及前馏分依次经蒸馏冷凝器Ⅰ(5)、蒸馏冷凝器Ⅱ(6)冷凝后入前馏分收集罐(8)，继续蒸馏截取136℃～140℃馏分为粗产品入粗产品收集罐(9)；e、将粗产品进行蒸馏，收集138℃～140℃馏分为纯产品；f、检测脱水剂内的磷酸含量达到80％～85％得副产磷酸。