[发明专利]雏菊叶龙胆酮单晶及其制备方法与应用有效
| 申请号： | 201410628008.2 | 申请日： | 2014-11-10 |
| 公开（公告）号： | CN104447671B | 公开（公告）日： | 2017-02-15 |
| 发明（设计）人： | 吕丽娟;李旻辉;韩华锐;李振华;黄治强;赵雅婵 | 申请（专利权）人： | 天津农学院 |
| 主分类号： | C07D311/86 | 分类号： | C07D311/86;A61K31/352;A61P9/06 |
| 代理公司： | 天津市杰盈专利代理有限公司12207 | 代理人： | 朱红星 |
| 地址： | 300384*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及雏菊叶龙胆酮（bellidifolin）单晶及其制备方法，该雏菊叶龙胆酮的单晶以其单晶X射线衍射图谱表征，属三斜晶系，空间群为P‑1，晶胞参数a=7.0602(14)Å，b=7.5236(15)Å，c=10.662(2)Å，α=86.65(3)°，β=79.84(3)°，γ=84.96(3)°，晶胞体积V=554.77(19)Å3，晶胞内分子数Z=2。常温下呈黄色透明结晶。所述的雏菊叶龙胆酮单晶是利用重结晶手段，将雏菊叶龙胆酮粗品在合适的溶剂体系中溶解，再经溶剂缓慢挥发而得到。按照本发明的制备方法所得到的雏菊叶龙胆酮晶体形态好、纯度高，且制备方法操作简单，重现性好，对该化合物的进一步开发具有重要意义。 | ||
| 搜索关键词： | 雏菊 龙胆 酮单晶 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】：
一种雏菊叶龙胆酮（bellidifolin）单晶的制备方法，其特征在于将雏菊叶龙胆酮在良性溶剂中加热搅拌溶解后，趁热过滤，滤液自然冷却至室温，再保持一定温度静置一段时间，析出晶体；所述良性溶剂的体积为相应雏菊叶龙胆酮重量的20～60倍，mL/g；其中所述的良性溶剂为丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、2‑丁酮中的一种或几种的混合溶剂；其中所述的混合溶剂指的是丙酮：乙酸乙酯，其体积比为3:2；2‑丁酮：四氢呋喃，其体积比为1:1；其中加热搅拌溶解温度为40℃～溶剂沸点；其中保持一定温度指的是0～30℃；其中所述静置一段时间，指的是7～20天；其中所述的雏菊叶龙胆酮（bellidifolin）单晶，以其单晶X射线衍射图谱表征，属三斜晶系，空间群为P‑1，晶胞参数：a=7.0602(14)Å，b=7.5236(15)Å，c=10.662(2)Å，α=86.65(3)°，β=79.84(3)°，γ=84.96(3)°，晶胞体积V=554.77(19)Å3，晶胞内分子数Z=2，密度（d）=1.642 g/cm3，常温下呈黄色透明结晶；所述雏菊叶龙胆酮（bellidifolin）单晶的化学结构式如下：。
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