[发明专利]布帕伐醌的合成工艺

摘要

本发明公开了一种布帕伐醌的合成工艺，在硝酸银催化剂存在下，以2-乙氧基-1,4-萘醌和对叔丁基环己乙酸为原料，溶于乙腈中反应，合成路线包括缩合反应步骤，水解反应步骤及精制步骤三个步骤。本发明以2-乙氧基-1,4-萘醌 为原料，2-乙氧基-1,4-萘醌的合成工艺简单，成本低，且不会污染环境；本发明提供的合成路线，总收率达20.63％，比现有技术的总收率高。

主权项

一种布帕伐醌的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　（1）缩合反应步骤将2‑乙氧基‑1,4‑萘醌、对叔丁基环己乙酸和硝酸银按摩尔数之比1∶1∶ 0.25～0.35溶解到乙腈中，加热，升温至回流，在回流下滴加过硫酸铵水溶液，过硫酸铵用量为2‑乙氧基‑1,4‑萘醌质量的2.5～4.5倍，反应3～6小时后，降温至20℃～40℃以下，加入水水析，用三氯甲烷溶解析出物，然后萃取，收集有机相，浓缩三氯甲烷至干得中间产物A；  （2）水解反应步骤 将中间产物A溶解于甲醇中，升温至回流，回流下滴加碱溶液，在碱性条件下水解反应1～2小时，冷却至室温，用酸调pH至酸性，加入水水析，用甲苯溶解析出物，然后萃取，收集有机相、用水洗涤有机相至中性后，浓缩甲苯至干得布帕伐醌粗品；  （3）精制步骤将布帕伐醌粗品溶解于乙酸乙酯中，加入活性炭除色，热温过滤，滤液冷却结晶，过滤，用甲醇洗涤滤饼、干燥得布帕伐醌精品。