[发明专利]一种高结晶度氮化硼的制备方法有效
| 申请号： | 201410636594.5 | 申请日： | 2014-11-12 |
| 公开（公告）号： | CN104386657A | 公开（公告）日： | 2015-03-04 |
| 发明（设计）人： | 刘超;刘超亚;纪秀杰;李佳;谭宏亮;吴芳芳;唐成春;王虹;武雅静;陈翠红 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学 |
| 主分类号： | C01B21/064 | 分类号： | C01B21/064 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 赵凤英 |
| 地址： | 300401 天津市北辰*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明为一种高结晶度氮化硼的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将0.002摩尔硼氢化钠/毫升二氧六环溶液和0.002摩尔铵盐/毫升二氧六环溶液各20份混合，反应后抽滤得到氨硼烷澄清溶液；（2）制得0.001～0.01克PVB/毫升二氧六环的PVB溶液20份；（3）将步骤（1）和步骤（2）中配制的澄清液依次倒入高压釜中得到氨硼烷-PVB混合溶液，160℃溶剂热4~8h，静置并冷却，溶剂蒸出得到白色杂化粉体；（4）将步骤（3）得到的白色粉体放在管式炉中，于氨气氛围下900～1000℃煅烧，保温5h，然后马弗炉中空气氛围下700℃煅烧2h，得到产物为高结晶度氮化硼。本发明所采用的PVB辅助合成方法显著提高了氮化硼的结晶度，降低了氮化硼的结晶温度，有利于降低成本、节约能耗。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 结晶度 氮化 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高结晶度氮化硼的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：（1）将硼氢化钠和铵盐分别溶于二氧六环溶液中，配得0.002摩尔硼氢化钠/毫升二氧六环溶液和0.002摩尔铵盐/毫升二氧六环溶液各20份，依次加入烧瓶中，45 ℃搅拌1 h，静置并冷却至室温，抽滤，得到氨硼烷澄清溶液，待用；（2）将PVB（聚乙烯醇缩丁醛）溶解到二氧六环溶液中，制得0.001～0.01克PVB/毫升二氧六环的PVB溶液20份，待用；（3）将步骤（1）和步骤（2）中配制的澄清液依次倒入高压釜中得到氨硼烷‑PVB混合溶液，160 ℃溶剂热4~8h，静置并冷却至室温，80 ℃将溶剂减压蒸出得到白色杂化粉体，待用； （4）将步骤（3）得到的白色粉体放在管式炉中，于氨气氛围下900～1000 ℃煅烧，保温5 h，然后马弗炉中空气氛围下700 ℃煅烧2 h，得到产物为高结晶度氮化硼；上述组分的份数均为体积份数，且各步骤中所用的体积单位相同；步骤（1）中所述的铵盐为氟硼酸铵或甲酸铵。
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