[发明专利]一种核壳型碳包覆纳米铜催化剂的快速制备方法

摘要

本发明涉及一种核壳型碳包覆纳米铜催化剂的快速制备方法，是针对碳酸二甲酯催化剂合成的弊端，采用乙酸铜、无水乙醇、甲醛、去离子水、盐酸为原料，经配制溶液、溶剂热合成、酸液浸泡、清洗、干燥，制成核壳型碳包覆纳米铜催化剂，此制备方法工艺先进，速度快、成本低，产物为粉末，颗粒直径≤400nm，产物纯度好，达98.5%，催化性能稳定可靠，是十分理想的核壳型碳包覆纳米铜催化剂的快速制备方法。

主权项

一种核壳型碳包覆纳米铜催化剂的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：乙酸铜、无水乙醇、甲醛、去离子水、盐酸，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位制备方法如下：⑴、精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料进行精选，并进行质量纯度、浓度控制：⑵、溶剂热合成制备核壳型碳包覆纳米铜核壳型碳包覆纳米铜的制备是在反应釜内进行的，是在加热炉加热、化合反应过程中完成的；①配制反应液，称取乙酸铜8g±0.01g，量取无水乙醇40mL±0.01mL、甲醛3mL±0.01mL，加入不锈钢容器中；②搅拌，用磁力搅拌器搅拌不锈钢容器中的溶液，搅拌时间240min，成混合溶液；③溶剂热合成，将盛有混合溶液的不锈钢容器置于反应釜中，并密闭；④将反应釜置于电阻加热炉中，进行溶剂热合成；电阻加热炉升温速率为10℃/min，快速升温至400℃2℃，在此温度下恒温保温反应8h；混合溶液在密闭、加热过程中将发生化学反应，反应方程式如下：式中：Cu@C：碳包覆铜H2：氢气CO2：二氧化碳H2O：水蒸气当温度升至100℃时，乙酸铜脱水，温度升至300℃时，在无水乙醇辅助条件下，乙酸铜热分解，生成Cu2O纳米粒子，当温度升至300‑400℃时,Cu2O在甲醛作用下原位还原成Cu纳米粒子；有机前驱体的原位碳化生成碳，生成的碳沉积在Cu纳米粒子表面，形成核壳型碳包覆纳米铜Cu@C；⑤溶剂热合成后，停止加热，使反应釜随炉冷却至25℃；⑶、离心分离开釜，取出不锈钢容器中的混合溶液，置于离心机的离心管内，进行离心分离，离心分离转数8000r/min，分离时间10min，分离后留存沉淀物，弃去上清液；⑷、洗涤，分离①将沉淀物置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；②离心分离，将洗涤液置于离心机的分离管内，进行离心分离，分离转数8000r/min，分离时间10min，分离后留存沉淀物，弃去上清液；③洗涤，离心分离重复进行三次；⑸、制备核壳型碳包覆纳米铜①配制盐酸水溶液量取盐酸25mL、去离子水50mL，加入烧杯中，搅拌5min，成6mol/L的盐酸水溶液；②将洗涤、分离后的沉淀物加入盐酸水溶液内，搅拌5min，成混合溶液；③超声分散，将盛有混合溶液的烧杯置于超声波分散仪内，进行超声分散，超声波频率40kHz，超声分散时间3min，在超声分散过程中，盐酸水溶液刻蚀Cu@C纳米粒核子中的铜，得到空腔结构的核壳型碳包覆纳米铜混合液；⑹、离心分离将制备的核壳型碳包覆纳米铜混合液，置于离心分离机内的分离管内，进行离心分离，分离转数8000r/min，分离后留存沉淀物，弃去上清液；⑺、洗涤，离心分离将沉淀物置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，成洗涤液；将洗涤液置于离心分离机的分离管内，进行离心分离，分离转数8000r/min，分离后留存沉淀物，弃去上清液；洗涤、离心分离重复进行三次；⑻、真空干燥将洗涤、离心分离后的沉淀物置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60℃，真空度0.05MPa，干燥时间120min；干燥后得核壳型碳包覆纳米铜粉末；⑼、检测、分析、表征对制备的核壳型碳包覆纳米铜的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；用X‑射线粉末衍射仪进行晶相分析；用扫描电子显微镜SEM观察产物表面形貌；用透射电子显微镜TEM观察产物分散度及内部空腔尺寸；结论：核壳型碳包覆纳米铜为黑色粉体，粉体颗粒直径≤400nm，产物纯度达98.5％。