[发明专利]火柴状TiO2纳米颗粒和纳米棒复合阵列的制备方法

摘要

本发明提供一种火柴状TiO2纳米颗粒和纳米棒复合阵列的制备方法，具体方法为：首先用水热法制备在透明导电玻璃衬底上制备出二氧化钛纳米棒阵列；然后，以高纯金属Ti作为溅射靶材，通过直流磁控溅射法，在制备好的二氧化钛纳米棒顶端表面沉积Ti纳米颗粒，最后通过空气中的退火晶化，形成火柴状TiO2纳米颗粒和纳米棒复合阵列。该复合阵列提高了TiO2纳米棒阵列的比表面积，并且拓宽了光吸收范围。应用这种火柴状TiO2纳米颗粒和纳米棒复合阵列组装成有机染料敏化太阳能电池、光催化、光解水制氢等光电器件的工作电极，能有效提高器件的光电转换效率、光催化降解效率和光解水制氢效率，同时该复合阵列制备工艺简单、重复性好、成本低、易于大规模成产。

主权项

一种火柴状TiO2纳米颗粒和纳米棒复合阵列的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤(1) FTO透明导电玻璃清洗选用厚度为1.2mm的FTO透明导电玻璃，裁剪成1.5cm×5cm的长方块，先用异丙醇、丙酮和去离子水的混合溶液（体积比为1:1:1）将切割好的FTO导电玻璃片超声清洗30min，取出用去离子水冲洗后再用乙醇超声清洗15min，最后取出FTO导电玻璃用去离子水冲洗干净放入烘箱，在60℃烘干备用；步骤(2) TiO2前驱液的配制用量筒量取25 ml 的去离子水和25 ml 重量百分比为36.5%‑38% 的浓盐酸，混合搅拌5 min，加入0.5 g的钛酸四丁酯（分析纯），继续搅拌5 min，得到TiO2前驱溶液；步骤(3)TiO2纳米棒阵列的生长将清洗干净烘干的FTO导电玻璃放入容量为100ml的聚四氟乙烯内衬罐中，导电面向上，再将步骤(2)中配制好的前驱溶液倒入内衬罐中，将内衬罐装进不锈钢外套封闭好，放入鼓风烘箱中，在150℃加热 4～10h，得到1.5～3 μm 垂直生长的TiO2纳米棒阵列；步骤(4)TiO2纳米棒阵列表面沉积TiO2纳米颗粒以步骤(3)中生长在FTO导电玻璃上的TiO2纳米棒阵列作为基片，采用直流磁控溅射方法，以高纯Ti（99.99%）作为靶材，在TiO2纳米棒阵列表面沉积纳米颗粒，制备出火柴状的TiO2纳米颗粒和纳米棒复合阵列，溅射本底真空为6×10‑6 Torr，溅射气压为5mTorr～10mTorr，溅射功率为50W‑200W，溅射时间为30‑60min，靶基距20cm，衬底自传速度为6转/分，沉积温度为室温，制备好的复合阵列再用430℃在空气中退火60min即得到晶化了的火柴状TiO2纳米颗粒和纳米棒复合阵列。