[发明专利]一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法无效
申请号: | 201410642786.7 | 申请日: | 2014-11-14 |
公开(公告)号: | CN104316640A | 公开(公告)日: | 2015-01-28 |
发明(设计)人: | 张树秋;谷晓红;王磊;冯华;王玮;吕昆 | 申请(专利权)人: | 山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 250000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于农药残留检测技术领域,特别涉及一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法。该测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法,包括如下步骤:式样制备;提取;净化;备用液;测定;结果表述;结果计算。其有益效果是:试剂中有机磷农药经乙腈提取,提取液经过滤、浓缩后,用丙酮定容,用双自动进样器同时注入气相色谱仪的两个进样口,农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离,经火焰光度检测器检测,用双柱的保留时间定性,外标法定量,适用于蔬菜和水果中甲胺磷等54种有机磷农药残留的测定,最低检出限量为0.01-0.3mg/kg,并具有测定简便、快速、准确的特点。 | ||
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【主权项】:
一种测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留的方法,其特征在于包括如下步骤:1)式样制备:取1kg蔬菜水果样品,取可食用的部分,用干净纱布轻轻擦去式样表面的附着物,经缩分后,将其切碎,充分混合放入食品加工器粉碎,制成待测样,放入分装容器中,于‑20至‑16℃条件下保存备用;2)提取:将制备好的样品准确称取25g式样放入匀浆机中,加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有5‑7g氯化钠的100mL具塞量筒中,收集滤液40‑50mL,盖上塞子,剧烈振荡1min,在室温下静止30min,使乙腈相和水相分层;3)净化:从具塞量筒中吸取10mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅上加热,杯内缓缓通入氮气或空气流,蒸发近干,加入2mL丙酮,盖上铝箔备用;4)备用液:将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中,再用2‑4mL丙酮分三次冲洗烧杯,并转移至离心管,最后定容至5mL,在漩涡混合器中混匀,分别移入两个2mL自动进样瓶中,如定容后的样品溶液过于浑浊,通过0.2μm滤膜过滤后,供色谱测定;5)测定:由自动进样器分别吸取1μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中,使用A和B两根色谱柱,以A柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量;6)结果表述:A和B色谱柱测得样品溶液中位置组成的保留时间分别于标准溶液在同一色谱柱上的保留时间相比,如果样品溶液中某种组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差±0.05min内,则可认定为该农药;7)结果计算。
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