[发明专利]一种负载硅型离子液体催化剂有效
申请号: | 201410643445.1 | 申请日: | 2014-11-10 |
公开(公告)号: | CN105642343B | 公开(公告)日: | 2018-09-04 |
发明(设计)人: | 郭立颖;史君;贺俊海;程光剑;黄集钺;吕洁;李志宇;田振英;曹微;王红;韩秋萍 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07D317/38 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 王玉双;祁建国 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明属于催化剂技术领域,涉及一种负载硅型离子液体催化剂。首先用甲基咪唑或烷基咪唑与卤代烷基醇/酸反应,制备出带有活性基团的咪唑离子液体备用;再将正硅酸四乙酯和乙醇加入到固定容积的容器中混合加热,并施以搅拌,然后其滴加到离子液体混合溶液中,搅拌并滴加盐酸至悬浮体系中,逐渐凝固成胶体状;最后在60℃条件下陈化胶体2~6h后,将凝胶状体系干燥,得固体产物,研磨后得淡黄色固体粉末。即为负载硅型咪唑离子液体催化剂。本发明的优点:该催化剂具有较好的催化协同效应与基位隔离效应,活性高、选择性好,可循环使用。催化过程免用辅助催化剂或溶剂并可在较温和的条件下即可得到高收率、高纯度的碳酸乙烯酯新产品。 | ||
搜索关键词: | 一种 负载 离子 液体 催化剂 | ||
【主权项】:
1.一种负载硅型离子液体催化剂的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:1)首先用甲基咪唑或烷基咪唑与卤代烷基醇/酸在温度70℃~90℃条件下搅拌,反应10h~24h,制备出带有活性基团的咪唑离子液体,经多次洗涤、旋转蒸发,纯化后备用;2)将体积比为3:2的正硅酸四乙酯和乙醇加入到固定容积的容器中,混合加热至60℃,并施以搅拌;3)按正硅酸四乙酯与离子液体摩尔比为1:1~1:4的比例滴加预先合成的离子液体至上述混合溶液中,在搅拌作用下逐渐呈现油珠状悬浮液体系;4)继续搅拌并滴加盐酸至悬浮液体系中,盐酸的体积为正硅酸四乙酯的2倍,滴加过程中悬浮液体系颜色逐渐变淡,油珠逐渐消失,粘度逐渐增大,逐渐凝固成胶体状;5)在60℃条件下陈化胶体2h~6h后,将其真空干燥,得固体产物,研磨后得淡黄色固体粉末;该催化剂是将带有端基活性基团的咪唑离子液体通过溶胶凝胶法负载无机硅材料,所述负载硅型离子液体催化剂的结构通式为:
其中:R为烷基链、端羟基烷基链或端羧基烷基链;R’为烷基醚或烷基酯;R”为羟基基团或通过硅氧键连接的咪唑离子液体;X—为Cl—、Br—、Al2Cl7—、BF4—、PF6—、CH3COO—、SbF6—或AsF6—。
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