[发明专利]一种高结晶度、大比表面积的介孔二氧化钛及其制备方法

摘要

本发明公开一种高结晶度、大比表面积的介孔二氧化钛及制备方法。即在40℃下，将表面活性剂溶解于有机溶剂中，然后依次加入钛源和硅源，溶解完全后加入酚醛树脂乙醇溶液，在40℃水浴下充分搅拌形成均相溶液，随后倒入表面皿中，在40℃烘箱中放置24h，然后在100℃烘箱中放置24h进行交联，将得到的橘黄色透明的膜状物在惰性气氛下升温至600-900℃进行焙烧2h，得到的TiO₂/SiO₂/C的介孔复合物在空气气氛下，升温至450℃进行焙烧12h，以去除碳，得到介孔二氧化钛/二氧化硅复合物，经进一步的碱洗涤除去二氧化硅、过滤、洗涤、干燥后，得到比表面积达419m²/g、孔径为2.2nm的介孔二氧化钛。

主权项

一种高结晶度、大比表面积的介孔二氧化钛的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：（1）、在40℃下，将表面活性剂溶解于有机溶剂中，然后依次加入钛源和硅源，溶解完全后加入质量百分比浓度为20%的酚醛树脂乙醇溶液，在40℃水浴下充分搅拌形成均相溶液，随后倒入表面皿中，在40℃烘箱中放置24h，然后在100℃烘箱中放置24h进行交联，从而得到橘黄色透明的膜状物；上述所用的表面活性剂、溶剂、钛源、硅源、质量百分比浓度为20%的酚醛树脂乙醇溶液的量，按质量比计算，表面活性剂：有机溶剂：钛源：硅源：质量百分比浓度为20%的酚醛树脂乙醇溶液为0.3‑1.0：5.0‑15.0：6.6‑7.5：0.2‑1.2：0.8‑4.0；所述的表面活性剂为F127、P123；所述有机溶剂为乙醇、甲醇和乙二醇的一种或两种以上组成的混合物；所述的钛源为0.2‑0.8mol/L的四氯化钛溶液，其通过包括如下步骤的方法制备而成：将钛酸四丁酯加入到由乙醇和水按质量比为1:1组成的混合液中充分水解，然后离心，分离出来的沉淀即为二氧化钛，将分离出来的二氧化钛溶解在1mol.L^‑1盐酸中，即得0.2‑0.8mol/L的四氯化钛溶液；按质量比计算，即二氧化钛：1mol.L^‑1盐酸为1:50‑80； 所述的硅源为正硅酸四乙酯或正硅酸四甲酯；（2）、将步骤（1）得到的橘黄色透明的膜状物刮下，在惰性气体存在条件下升温至600‑900℃进行焙烧2h，得到TiO₂/SiO₂/C的介孔复合物;（3）、将步骤（2）得到的TiO₂/SiO₂/C的介孔复合物在空气气氛下，升温至450℃进行焙烧12h，得到介孔二氧化钛/二氧化硅的复合物；（4）、将步骤（3）所得的介孔二氧化钛/二氧化硅的复合物加入到0.1‑2.0 mol/L的氢氧化钠水溶液，40℃水浴搅拌0.2‑1h，离心过滤，所得的滤饼用去离子水洗涤至流出液的pH为7，然后空气中自然干燥，即得介孔二氧化钛。