[发明专利]一种基于无水过氧异丁酸连续制备高纯ε－己内酯的工艺

摘要

本发明公开了一种基于无水过氧异丁酸连续制备高纯ε－己内酯的工艺，该工艺是采用由依次相连的催化反应精馏塔、反应精馏塔、搅拌反应釜和精馏塔组成的反应和分离一体化装置连续进行过氧异丁酸和ε－己内酯的制备与分离；工艺过程是将异丁酸和过氧化氢引入催化反应精馏塔中在强酸性阳离子交换树脂催化下发生氧化反应并分离出水，反应生成的过氧异丁酸进入反应精馏塔与从反应精馏塔中部进入的环己酮发生氧化反应，得到ε－己内酯粗液；所得ε－己内酯粗液通过精馏分离连续高产率得到高纯ε－己内酯；该工艺操作简单、反应条件温和，产品质量稳定，满足工业化生产。

主权项

一种基于无水过氧异丁酸连续制备高纯ε－己内酯的工艺，其特征在于，采用反应和分离一体化装置连续进行过氧异丁酸的制备与分离和ε－己内酯的制备与分离；所述的反应和分离一体化装置由依次相连的催化反应精馏塔、反应精馏塔、搅拌反应釜和精馏塔组成，所述的精馏塔包括精馏I塔和精馏II塔；进行连续生产时，将含异丁酸的有机溶液和含过氧化氢的水溶液连续从催化反应精馏塔上部引入催化反应精馏塔中进行混合，同时在强酸性阳离子交换树脂作用下发生催化氧化反应，在进行催化氧化反应的同时，反应混合液中的水和有机溶剂以共沸物形式从催化反应精馏塔的塔顶通过蒸馏方式引出；催化氧化反应生成的过氧异丁酸与有机溶剂混合物从催化反应精馏塔的塔底引入反应精馏塔底部，与从反应精馏塔中部进入反应精馏塔的环己酮进行接触并发生氧化反应，得到的氧化反应产物引入搅拌反应釜进一步反应，即到ε－己内酯粗液；所得ε－己内酯粗液先进入精馏I塔蒸馏分离出低沸点有机溶剂和异丁酸，再进入精馏II塔蒸馏分离出高沸点杂质，连续得到纯度不低于99.5％的ε－己内酯；其中，含异丁酸的有机溶液中采用的有机溶剂为异丁酸乙酯、特戊酸甲酯和特戊酸乙酯中的一种或几种。