[发明专利]一种二盐基亚磷酸铅加热减量测量中检测不确定度的方法

摘要

本发明公开了一种二盐基亚磷酸铅加热减量测量中检测不确定度的方法，它包括以下步骤：一，依据HG/T 2339-2005《二盐基亚磷酸铅》中加热减量的方法，在105℃～110℃至恒重的称量瓶中称取二盐基亚磷酸铅试样10g，移至烘箱中，打开瓶盖，使称量瓶中待测样品层面与烘箱温度计的水银球处在同一水平面，横向距离不大于100mm,在105℃～110℃下恒温1h，盖上瓶盖，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温，称量；步骤二，被测量的数学模型，步骤三，不确定度的主要来源，步骤四，不确定度分量的量值。

主权项

一种二盐基亚磷酸铅加热减量测量中检测不确定度的方法，它包括以下步骤：步骤一，依据HG/T 2339‑2005《二盐基亚磷酸铅》中加热减量的方法，在105℃～110℃至恒重的称量瓶中称取二盐基亚磷酸铅试样10g，移至烘箱中，打开瓶盖，使称量瓶中待测样品层面与烘箱温度计的水银球处在同一水平面，横向距离不大于100mm,在105℃～110℃下恒温1h，盖上瓶盖，取出称量瓶，置于干燥器内，冷却至室温，称量；步骤二，被测量的数学模型M（%）=式中：m₀‑‑‑恒重后称量瓶重量（g）；m₁‑‑‑干燥前称量瓶和试样重量（g）;m₂‑‑‑干燥后称量瓶和试样重量（g）；步骤三，不确定度的主要来源：测量不确定度主要来源于称量瓶的质量、试样及称量瓶质量、加热减量及称量瓶质量和重复性，各不确定度的来源又分别受不同因素的影响；步骤四，不确定度分量的量值1、分析和量化不确定度分量1．1 称量瓶的质量m₀    称量瓶质量主要受到天平的校准、恒温温度和时间以及称量中的变动性等影响，称量中的变动性归并到重复性中考虑（以下的质量m₁，m₂类似处理）；1.1.1.1 天平校准 天平校准包括天平的线性和分辨力两个分量； A、天平的线性，天平制造商给出了天平的线性为±0.2mg，该值表示托盘上的实际质量与天平读数的最大差值，根据制造商建议，天平线性导致的不确定度采用矩形分布处理，其标准不确定度为：U₁(m₀)==0.12（mg）B、天平的分辨力，采用电子天平称量质量，由天平分辨力导致的质量的标准不确定度为：U₂ (m₀)==0.029（mg）由天平校准所导致的标准不确定度可如下合成：Uj(m₀)===0.12（mg）1.1.1.2 恒重方法要求将称量瓶在105℃～110℃ 温度下至“恒重”，即在105℃～110℃下恒重120min后．冷却至室温称量，再重复烘干30min，冷却称量，直至两次质量之差小于0.0002g，这就是质量的最大允许差值为±0.2mg，按矩形分布计算，其标准不确定度为：U_h(m₀)== 0.12（mg）由于天平校准与恒重产生的效应是彼此独立的，所以称量瓶的质量m₀的合成标准不确定度为：U(m₀)=== 0.16（mg）；1.1.2 试样及称量瓶的质量m₁与称量瓶的质量相似，将称量中的变动性归并到重复性中考虑，质量m₀的不确定度主要是由天平的校准引入的．同上处理，得到校准引入的标准不确定度为0.12mg，与处理称量瓶的质量m₀不同的是，这里没有涉及恒重的影响，因此仅考虑校准引入的标准不确定度，即：   U_j(m₁)=0.12(mg)；1.1.3 烘后样品及称量瓶质量m₂与处理称量瓶质量m₀的方法相同，得到U_j(m₂)==0.12（mg）      U_h(m₂)==0.12（mg）U(m₂)===0.16（mg）；1.1.4 重复性rep    取一均匀二盐基亚磷酸铅样品，按该方法进行两次重复测量，根据JJF 1059－1999,在重复性条件下，单次测量结果的实验标准偏差可采用极差法近似评定：  U(rep)=0.009%/1.13=0.0080%，两次重复测量结果平均值的实验标准差为：U(rep)=0.0080%/=0.0057% ；                                                                                                                                        1.2 合成标准不确定度分量的计算    被测量计算公式中分子的差热减量m″=m₂‑m₀，分母m′= m₁‑m_0,实际测量中这两个值都不是直接测得的，而是通过测量m₀,m₁,m₂得到的，因此在计算合成标准不确定度时应考虑其相关性；因为m₀、m₁和m₂是独立测量的，所以U(m′)===0.20（mg）U(m″)===0.23（mg）式（1）可改写为    M%= m″/ m′×100%又m′=m₁‑m₀=m₁+0m₂‑m₀, m″=m₂‑m₀=0m₁+m₂‑m₀其相关系数R(m′,m″)==0.5由系统效应引起的不确定度U_cB(M)为U_cB(M)=M=0.52%     =0.0023%加热减量单次测量结果的合成标准不确定度为:Uc(M)===0.0083%加热减量平均值的合成标准不确定度为：U_C ()===0.0061%1.3  二盐基亚磷酸铅的加热减量测量结果的报告取包含因子k=2,得到二盐基磷酸铅加热减量的扩展不确定度U=2 U_C ()=2×0.0061%=0.012%，二盐基磷酸铅加热减量测量结果：（%）=（0.52±0.012）%， k=2。