[发明专利]一种孔径可调的聚芳醚类微孔膜的制备方法

摘要

一种高玻璃化转变温度且孔径可调的亲水性聚芳醚类微孔膜的制备方法，属于微孔膜制备技术领域。本发明以还原酚酞和2,6二氟苯甲腈为原料制备聚合物(PENCOOH)，在此聚合物基础上，经反复摸索，利用含有羟基的有机小分子与聚合物羧基和氰基之间的氢键作用，将含有羟基的有机小分子作为模板，最终制备出了同时具有较好表面和内部孔结构的亲水性微孔膜。并且该方法与传统方法相比具有节孔径大小可调，操作简单，高使用温度，低污染，低成本等诸多优势。

主权项

一种孔径可调的聚芳醚类微孔膜的制备方法，其步骤如下：(1)将2,6二氟苯甲腈、还原酚酞、碳酸钾、环丁砜或NMP以及甲苯加入到反应容器中，在氮气流存在和搅拌下，排净空气；升温至130～150℃带水反应2～4小时，放出甲苯再升温至170～190℃聚合反应1～3小时，然后出料在1～3mol/L的稀盐酸溶液中，得到细丝状的粗产物，所得聚合物用去离子水洗至中性后经粉料机粉碎过滤；将固体产物用蒸馏水煮沸、过滤，重复蒸馏水煮沸、过滤过程5～6次；再用乙醇或丙酮煮沸、过滤，重复乙醇或丙酮煮沸、过滤过程5～6次；最后在90～130℃下烘干，得到具有氰基和羧基的高Tg的亲水性聚合物PENCOOH；其中2,6二氟苯甲腈与还原酚酞的用量摩尔比为1.001～1.02：1，碳酸钾与还原酚酞的用量摩尔比为2～4：1，反应体系的含固量为25～30％，加入甲苯的体积为溶剂环丁砜或NMP体积的20％～40％；(2)将步骤(1)得到的聚合物和含有羟基的糖类小分子溶解于极性聚合物良溶剂中，含有羟基的糖类小分子是聚合物质量的0.1％～10％，而后常温密闭搅拌20～30小时，制备得到铸膜液，铸膜液过滤后浇铸于水平玻璃板表面，于60～130℃下烘干得到聚合物平板膜；(3)将步骤(2)得到的聚合物平板膜浸泡于水中，待膜与玻璃板分离后，将膜取下，而后用水、甲醇或乙醇抽提，最后于80～120℃下真空烘干，直至重量不再减轻，从而除净作为模板的糖类小分子，制得含有羧基的孔径可调的聚芳醚类微孔膜。