[发明专利]一种环形亚砷钨杂多化合物的合成方法

摘要

一种环形亚砷钨杂多化合物的合成方法，其生产工艺包括以下步骤：将WO₃溶于浓氨水中制成溶液A；加热搅拌下向溶液A中滴加As₂O₃的盐酸溶液制成溶液B；再向溶液B中加入NH₄Cl的水溶液制成溶液C,并用盐酸调节所述溶液C的pH值；和调节完成后，将溶液C自然冷却至室温，过滤、静置后析出块状晶体(NH₄)₂₁[{WO(H₂O)}₃(AsW₈O₃₁)3]·28H₂O，本发明一方面提高了目标产物的产率；另一方面形成中心为空腔的环形聚阴离子[{WO(H₂O)}₃(AsW₈O₃₁)₃]^21-，为合成更多的以该环形聚阴离子为基本构筑单元的化合物提供了方法。

主权项

一种环形亚砷钨杂多化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取重量为2.0g、物质的量为9mmol的WO₃溶于体积为25～40mL、物质的量浓度为8mol·L^‑1的氨水中，制成溶液；(2)在70℃搅拌下以每分钟30滴的速率向步骤一所制备的溶液中滴加6mol·L^‑1的5mL的盐酸溶液，此盐酸溶液中溶解有0.099g、物质的量为0.5mmol的As₂O₃；(3)向步骤二溶液中再加入体积为0.002～0.005L的NH₄Cl水溶液，水溶液中NH₄Cl质量为0.38～1.0g，再用2mol·L^‑1的盐酸溶液调节pH在2.0～3.5，70℃反应30分钟；(4)自然冷却至室温，放置、过滤，并析出块状晶体。