[发明专利]一种控制EZ-zanOH杂质产生制备高纯度依折麦布的方法在审
| 申请号： | 201410656583.3 | 申请日： | 2014-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN104387308A | 公开（公告）日： | 2015-03-04 |
| 发明（设计）人： | 廖文胜;姜春阳;赵复勋;叶莽莽;周国龙 | 申请（专利权）人： | 武汉福星生物药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D205/08 | 分类号： | C07D205/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 433000 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 一种控制EZ-zanOH杂质产生制备高纯度依折麦布的方法。本发明涉及药物化学领域，具体是一种通过在纯化体系中加入醇溶剂和有机酸，抑制依折麦布杂质EZ-zanOH（环醚杂质）的产生来制备高纯度依折麦布的方法。该方法操作简单、容易控制。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 控制 ez zanoh 杂质 产生 制备 纯度 依折麦布 方法 | ||
【主权项】：
1.一种控制EZ-zanOH杂质产生制备高纯度依折麦布的方法，其所采用的技术方案需要如下步骤：A.本发明采用(3R,4S)-4-[4-(苄氧基)苯基]-1-(4-氟苯基)-3-[3-(4-氟苯基)-3-氧代丙基]氮杂环丁烷-2-酮为起始原料，按照申请号为94193466.7的中国发明专利制得依折麦布粗品；B.将步骤A所得到的依折麦布粗品进行纯化，将1-3份依折麦布粗品放进密封反应装置中，再倒入14-26份醇溶剂和0.5-2份有机酸，升温到65℃-86℃，搅拌30min后趁热过滤，加入6-10份水，升温至60℃-70℃溶清后，待其加热溶解后变得清澈以后，自然冷却至20-25℃，即析出白色依折麦布固体；搅拌4-6h后抽滤，在45℃下真空干燥4h，得到纯净的白色依折麦布固体；如权利要求1所述的一种控制EZ-zanOH杂质产生制备高纯度依折麦布的方法，其特征是所述步骤B中的醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇或正丁醇中的一种。
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