[发明专利]一种新的磺化去氢松香酸铋的制备方法

摘要

本发明公开了一种磺化去氢松香酸铋的制备方法，该方法的特征包括用特定浓度的乙醇溶解磺化去氢松香酸，使磺化去氢松香酸和铋反应后所得产物的摩尔比为1∶1。该方法操作简单、所得磺化去氢松香酸铋完全符合质量标准的要求、可适用于工业化生产。

主权项

一种磺化去氢松香酸铋盐的制备方法，其特征在于，其制备方法如下：1)去氢松香酸的磺化：取500ml浓硫酸加入1L三口瓶中，将硫酸冷却到‑10℃，慢慢加入去氢松香酸100g，维持‑10℃～‑5℃1小时, 然后将反应液滴加到1.2Kg碎冰中，滴毕，冰全部溶解后，抽滤，用120ml冷水淋洗滤饼；将滤饼加入800ml水中打浆2小时，然后抽滤；将打浆后的滤饼加入800ml水中，加热至沸腾，固体全溶后，降温，水温降至0℃～5℃，析出大量固体，过滤，滤饼40℃鼓风干燥20小时，得磺化去氢松香酸粗品94.4g；2)磺化去氢松香酸铋盐的精制：将94.4g粗磺化去氢松香酸加入到660ml乙酸乙酯中加热至回流，全溶后，冷却，加入5ml水，很快有大量固体析出，冷至0℃～‑10℃，抽滤，得90g湿滤饼，将湿滤饼加入到265ml乙酸乙酯中，加热至回流全溶，加入2g活性炭、2g硅藻土脱色，过滤，滤液冷至0℃～‑10℃，析出大量固体，抽滤，少量冷乙酸乙酯淋洗滤饼，所得滤饼40℃真空干燥12小时，得类白色固体28.2g；将31.19g五水硝酸铋溶于282ml甘油∶水＝1∶3的混合溶剂中，全溶后，过滤，再将28.2g磺化去氢松香酸溶解到282ml 60％的乙醇中，全溶后，将硝酸铋的甘油水溶液滴入其中，反应30min，过滤，再用纯水3.4L*3次打浆，滤饼60℃真空干燥24小时，得类白色固体。