[发明专利]一种固态进料纳米二氧化钛微晶的制备方法

摘要

一种固态进料纳米二氧化钛微晶的制备方法，属于化学工艺和新材料合成技术范畴，涉及一种采用高频等离子态气相沉积法制备纳米二氧化钛微晶的生产技术。本发明采用固态二氧化钛粉体为基本原料，在富氧的高频等离子态射流气氛中完成分解和氧化反应，经骤冷，制得平均粒径范围为20~50nm的纳米二氧化钛微晶。与其他方法相比，该法制得的微晶纯度高、呈近球形，且可控制其粒径大小。该法工艺流程短、操作连续，易于工业化生产。

主权项

一种固态进料纳米二氧化钛微晶的制备方法，其特征在于是一种以微米级固态二氧化钛为原料，通过高频等离子体气相沉积法，并采用自行设计的高频等离子混合‑反应系统，在富氧的高频等离子体射流气氛中完成分解和氧化反应，经骤冷，制得粒径范围为20~50nm的纳米二氧化钛微晶的方法，其具体工艺步骤为：第一步：高频等离子反应系统的设置，Ⅰ 将材质为不锈钢、套管结构的高频等离子反应器（2）置于高频等离子发生器（1）的炬管下部；高频等离子反应器（2）的内径为15~100mm，长径比为4~10:1，且设有进气口（a），Ⅱ 将材质为不锈钢、套管结构的冷却器（3）安装于高频等离子反应器（2）的下端，以法兰相连接；冷却器（3）的内径为高频等离子反应器（2）内径的3~10倍，长径比为4~10:1，Ⅲ 将材质为不锈钢且内设10mm×10mm不锈钢栅格支撑架和50~150目玻璃纤维的产品收集器（4）入口与冷却器（3）的出口通过法兰相连接，Ⅳ 选取引风机（5），通过管路与产品收集器（4）的出口相连接，Ⅴ 设置辅助装置，先将二氧化钛固态进料器（6）与载气源（7）通过管路连接，并将固态进料器（6）的出口与高频等离子发生器（1）的炬管进料口（b）通过管路进行连接；再将工作气体源（8）与高频等离子发生器（1）的炬管上进气口（c）和炬管下进气口（d）通过管路进行连接；最后将氧气源（9）与高频等离子反应器（2）的进气口（a）通过管路进行连接；第二步：首先向固态进料器（6）加入二氧化钛粉体20~250g；分别向高频等离子反应器（2）和冷却器（3）通入冷却水，其流量分别为20~200 l/h和100~1200 l/h；再将氧气通入上述设置好的高频等离子反应器（2）的进气口（a），其流量为3~50 l/min；将载气通入上述设置好的固态进料器（2）的进气口（b），其流量为0.3~3 l/min；后将工作气体分为冷却气和燃气两部分，分别通入上述设置好的高频等离子发生器（1）的炬管上进气口（c）和炬管下进气口（d）中，其中冷却气的流量为5~150 l/min，燃气的流量为2~50 l/min，第三步：接通电源，在2.5~25KW高频等离子发生器（1）产生的电磁场作用下，气体进行高频放电，形成高纯的等离子炬（10）；开启0.2~1.5KW的引风机（5），高频等离子反应系统的操作压力为5~50mm水柱的真空度；开启固态进料器（6）电源，调整入二氧化钛粉体进料速率为0.2~2.5g/min；二氧化钛粉体在等离子态射流气氛中完成分解‑氧化反应后，在冷却器（3）中进行骤冷，制得纳米二氧化钛微晶，并通过产品收集器（4）进行收集。