[发明专利]高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法有效
| 申请号： | 201410681520.3 | 申请日： | 2014-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN104448294A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 钱飞;雷伟琴 | 申请（专利权）人： | 泰兴市凌飞化工有限公司;江苏凌飞科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C08G65/337 | 分类号： | C08G65/337;C08G65/28 |
| 代理公司： | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人： | 贺翔;杨文晰 |
| 地址： | 225400 江苏省泰*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开一种高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，步骤如下：（a）将丙烯醇和催化剂碱加入反应釜中，温度保持在15℃以下，以N2置换抽真空30min，再加入环氧乙烷，反应2h，反应后降温至35℃以下；（b）加入KOH和氯甲烷，反应5h，反应结束后加入水，静置1h，取上层清液，加水和H3PO4调节pH为5.5-6.5，再加入活性白土和助滤剂，脱水过滤，即获得甲基丙烯醇聚氧乙烯醚；本发明方法操作简单，能耗低，获得的甲基丙烯醇聚氧乙烯醚产品对不饱和度破坏率低，甲基封端率达到98%以上，纯度达到96%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 甲基 丙烯醇 乙烯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度甲基丙烯醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，步骤如下：（a）将丙烯醇和催化剂碱加入反应釜中，温度保持在15℃以下，以N2置换抽真空30min，保持压力不高于‑0.09MPa，然后升温至100℃，加入环氧乙烷，于110‑120℃下保温反应2h，反应结束后，保持压力不高于‑0.03MPa，降温至35℃以下；（b）向步骤a获得的反应物中加入KOH，再于40‑50℃环境下加入氯甲烷，氯甲烷的加入时间为40‑50min，然后升温至70‑75℃保温反应5h，反应结束后加入反应物总质量3‑4%的水，静置1h，取上层清液，加入清液总质量4.5%的水，加入H3PO4调节pH为5.5‑6.5，再加入活性白土和助滤剂，所加入活性白土和助滤剂的总质量为此时反应物总质量的1.5%，最后脱水过滤，即获得甲基丙烯醇聚氧乙烯醚。
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