[发明专利]一种右旋氟比洛芬的制备方法无效
申请号: | 201410681660.0 | 申请日: | 2014-11-24 |
公开(公告)号: | CN104478703A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 张卫东 | 申请(专利权)人: | 太仓运通生物化工有限公司 |
主分类号: | C07C57/58 | 分类号: | C07C57/58;C07C51/02 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;杨晞 |
地址: | 215400 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种右旋氟比洛芬的制备方法,包括如下步骤:(1)制备R-(+)-氟比洛芬,由消旋氟比洛芬制得中间产物,所述中间产物与5-异山梨醇单苄醚反应制得酯,所述酯水解,制得R-(+)-氟比洛芬;(2)由R-(+)-氟比洛芬制得(RS)-氟比洛芬;(3)制备右旋氟比洛芬,将(RS)-氟比洛芬、葡辛胺、有机溶剂以0.5~1.5mmol:0.1~1.0mmol:1~5mL的比例混合,得到的混合液搅拌回流至澄清,减压蒸除有机溶剂,冷却、结晶、抽虑,所得滤液调至pH=1~3,萃取、水洗,所得残余物经重结晶、过滤、干燥,制得右旋氟比洛芬。本制备方法成本低且收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 右旋 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种右旋氟比洛芬的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)制备R‑(+)‑氟比洛芬,由消旋氟比洛芬制得如式I所示的中间产物,所述中间产物与5‑异山梨醇单苄醚反应制得如式II所示的酯,所述酯水解,制得R‑(+)‑氟比洛芬;式I中,X为Cl或Br;(2)由R‑(+)‑氟比洛芬制得(RS)‑氟比洛芬;(3)制备右旋氟比洛芬,将(RS)‑氟比洛芬、葡辛胺、有机溶剂以0.5~1.5mmol:0.1~1.0mmol:1~5mL的比例混合,得到的混合液搅拌回流至澄清,减压蒸除有机溶剂,冷却结晶、抽虑,所得滤液调至pH=1~3,萃取、水洗,所得残余物重结晶、过滤、干燥,制得右旋氟比洛芬。
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