[发明专利]一种六氟磷酸锂的制备方法

摘要

本发明为一种六氟磷酸锂的制备方法，采用无水氟化氢处理高纯度氟化锂，得到多孔的氟化锂并放出大量热量，利用该热量催化六氟磷酸钾与氟化锂更好的溶解于无水有机溶剂，同时无水有机溶剂可吸收过高的热量，形成高效的反应体系；同时挥发的无水有机溶剂能够降低反应中产生的含氟气体相对密度，排出的废气更容易处理，再使用气态的五氟化磷与反应体系中反应不完全的氟化锂反应，减压蒸馏得到六氟磷酸锂。使用该方法可以无需在超低温度下（-30℃以下）进行反应，降低了设备的要求与操作难度，同时保障了安全性。

主权项

一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于以下步骤：步骤1：将纯度为99.99%的高纯度氟化锂粉末，加入反应釜中并将反应釜温度调至5~10℃，将少量无水氟化氢按与高纯度氟化锂粉末的摩尔质量比为3~4:1的比例缓慢加入到反应釜中处理形成多孔氟化锂，之后通入干燥的惰性气体，在干燥的惰性气体的保护下缓慢加入占反应釜容积一半的无水有机溶剂，搅拌均匀混合形成悬浊液；步骤2：将悬浊液边搅拌边加入催化剂，同时加入与高纯度氟化锂摩尔质量比为1~2:1的六氟磷酸钾到反应釜中，反应釜内物料降至10℃时，再反应5~7小时后将反应釜温度调至‑10‑0℃；步骤3：在加入六氟磷酸钾和氟化锂的同时滴加无水氟化氢，六氟磷酸钾、氟化锂和无水氟化氢的摩尔质量比为1~2:1:3~4，此时反应釜内温度、压力上升，控制反应釜的压力在5MPa时停止物料添加，反应物料温度降至反应釜设定的‑10~0℃时，循环添加物料步骤至物料占反应釜容量75~80%；   步骤4：将物料中的不溶物过滤，将反应釜温度调至20~40℃，在干燥的惰性气体的保护下通入五氟化磷气体至反应釜进行反应并交替循环反应，使之反应5~10小时后，减压蒸馏制得六氟磷酸锂。