[发明专利]一种5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮的制备方法

摘要

本发明公开了一种5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮的制备方法，将无水甲醇、无水四氢呋喃和氯化亚砜进行合成反应制得1-氯-4-甲氧基丁烷，1-氯-4-甲氧基丁烷在无水四氢呋喃中制得格式试剂再与三氟甲基苄腈加成、酸化后制得5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮。本发明制备的5-甲氧基-1-[4-(三氟甲基)苯基]-1-戊酮质量好，纯度高，制备方法简单，能耗少，成本低。

主权项

一种5‑甲氧基‑1‑[4‑(三氟甲基)苯基]‑1‑戊酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）、首先将无水甲醇和无水四氢呋喃加入到反应容器中，然后再在0℃滴加氯化亚砜，滴加过程中控温于15℃以下，滴加完毕升温至100℃搅拌反应2小时，后升温至120℃再反应3小时，反应完毕后冷却至室温，反应液用正己烷稀释，然后依次经洗涤、干燥，过滤，减压蒸馏收集140—147℃馏分，得1‑氯‑4‑甲氧基丁烷；上述的无水甲醇、无水四氢呋喃和氯化亚砜的摩尔比为1 ：0.9—1.1：0.9—‑1.1；（2）、将步骤（1）得到的1‑氯‑4‑甲氧基丁烷连同镁粉、无水乙醚按1 ：0.9—1.1 ：2.8—3的摩尔比加入到反应容器中，然后加入几滴碘甲烷引发反应后搅拌至镁粉消失，制得格氏试剂；（3）、将得到的格氏试剂滴入对三氟甲基苄腈的无水乙醚溶液中，滴毕常温搅拌反应3天，然后在0℃缓慢滴加盐酸，反应毕静置分层、萃取，有机相洗涤、干燥、过滤，滤液蒸除乙醚，剩余物重结晶，得5‑甲氧基‑1‑[4‑(三氟甲基)苯基]‑1‑戊酮；上述的三氟甲基苄腈、盐酸与的1‑氯‑4‑甲氧基丁烷的摩尔比为0.9—1.1 ：0.3—0.5 ：1。