[发明专利]一种三氧化钼-氧化石墨烯复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种三氧化钼-氧化石墨烯复合材料及其制备方法，首先采用高温热分解法合成以三氧化钼为基质的上转换纳米颗粒，然后采用四氟硼酸亚硝鎓NOBF₄处理UCNPs，取代其表面的油酸分子，接着与端氨基超支化聚合物反应，最后与氧化石墨烯超声反应，得到一种三氧化钼-氧化石墨烯复合材料。本发明制备的复合材料水溶性好，反应过程容易控制，步骤相对简单，在光热治疗、光动力治疗、荧光标记、生物探针等方面具有良好的应用前景。

主权项

一种三氧化钼‑氧化石墨烯复合材料及其制备方法，其特征在于： 步骤一，将一定量的七钼酸铵(NH₄)₆Mo₇O₂₄、Yb(CF₃COO)₃和Er(CF₃COO)₃或Tm(CF₃COO)₃溶解在去离子水中，浴比1:10，超声1‑24h，调节pH值2‑5，在100‑120℃油浴中加热1‑5h后，自然冷却到室温，加入无水乙醇，离心得到沉淀，反复用水和乙醇洗涤，最后将离心得到的沉淀物退火处理；步骤二，将1‑5g/L的5mL三氧化钼上转换纳米颗粒己烷分散溶液与0.1‑0.6g/L的5mL四氟硼酸亚硝鎓NOBF₄二氯甲烷溶液在室温下混合，将混合物轻轻摇动，直至UCNPs沉淀，然后离心分离，除去上清液；步骤三，将步骤二中得到的三氧化钼上转换纳米颗粒重新分散于水中，按体积比1:1‑1:10，加入0.01g/L‑100g/L的端氨基超支化聚合物水溶液，超声反应10‑120min，离心分离，用蒸馏水和乙醇多次洗涤；步骤四，将5g/L的端氨基超支化聚合物修饰的三氧化钼上转换纳米颗粒重新分散于水中，加入一定量的氧化石墨烯，80°C超声反应1‑12h，离心分离，用蒸馏水和乙醇多次洗涤，干燥。