[发明专利]一种铜调制的γ-Fe2O3基复合纳米微粒的合成方法

摘要

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种铜调制的γ‑Fe₂O₃基复合纳米微粒的合成方法。本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单、成本低廉的纳米颗粒制备方法。本发明的技术方案是一种Cu⁺调制的γ‑Fe₂O₃基复合纳米微粒的合成方法，包括如下步骤：a、前驱体制备；b、复合纳米微粒的合成。本发明方法中，复合纳米微粒由前驱体在液相一步合成得到γ‑Fe₂O₃(核)/CuFeO₂(壳)纳米微粒产物，无中间过程，节约成本，并且工艺条件易于控制，制备过程便于操作。

主权项

一种铜调制的γ‑Fe₂O₃基复合纳米微粒的合成方法，包括如下步骤：a、前驱体制备：(1) 根据Fe³⁺︰Mg²⁺摩尔比为1～3︰1配制含Fe³⁺和Mg²⁺的混合盐溶液；将混合盐溶液10倍体积的NaOH溶液倒入混合盐溶液中，得到碱性混合溶液；NaOH溶液浓度为0.1～2M；(2) 将上述碱性混合溶液加热至沸腾，并保持沸腾1～8分钟；(3) 自然冷却至室温，沉淀物逐渐析出，1～3小时后沉淀反应结束；(4) 将沉淀物用0.05M浓度的HNO₃水溶液清洗至pH7～8；然后再用丙酮脱水2～4次，每次脱水时丙酮与沉淀物的体积比为5︰1；(5) 沉淀物放置硅胶干燥箱或真空干燥箱中， 干燥12～36小时后得到用于纳米微粒合成的前驱体；b、复合纳米微粒的合成：(1) 配制溶液1、溶液2和溶液3，所述的溶液1为0.1～4M氯化亚铁水溶液，溶液2为0.2～3M的氯化亚铜水溶液，溶液3为0.1～0.7M的氢氧化钠水溶液；(2) 将前驱体与蒸馏水按质量比为1:20将两者混合均匀，在搅拌状态下加入到沸腾的溶液1中，蒸馏水与溶液1的体积比为1︰4，保持沸腾20分钟；(3) 同时加入溶液2与溶液3，溶液2与溶液1体积比为1︰4～12；溶液3与溶液1的体积比为1︰10～30，继续沸腾5～15分钟；(4) 自然冷却至室温，1～3小时后沉淀过程结束；(5) 用丙酮清洗、脱水，丙酮加入量为沉淀物体积的4～6倍，充分搅动后离心分离，这一步骤重复2～4次；(6) 将清洗、脱水后的产物转入真空干燥箱中，干燥12～36小时后得到干燥的复合磁性纳米微粒。