[发明专利]一种1;1;1;3;3-五氯丙烷的制备方法

摘要

本发明公开了一种1,1,1,3,3‑五氯丙烷的制备方法，包括如下制备步骤：(1)将四氯化碳、氯乙烯和助催化剂充分混合，并预热至100～140℃，四氯化碳和氯乙烯的摩尔比为1～10:1，助催化剂占混合原料的质量百分比为0.5～10％；(2)预热后的混合原料进入装有复合金属催化剂的管式反应器中，在反应压力0.2～1.0MPa，反应温度80～140℃，停留时间5～90分钟的条件下进行调聚反应；(3)反应后的混合物通过精馏的方法回收未反应的原料和助催化剂，同样利用精馏方法得到1,1,1,3,3‑五氯丙烷产品。本发明提供设备简单，易于实施的1,1,1,3,3‑五氯丙烷的连续化制备方法，该法可以使反应时间大大缩短，催化剂不需要在后续过程中分离，操作简便。

主权项

1.一种1,1,1,3,3‑五氯丙烷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将四氯化碳、氯乙烯和助催化剂充分混合形成混合物，将所述混合物放于预热器中，利用预热器将所述混合物预热至100～140℃，其中所述四氯化碳与所述氯乙烯的摩尔比为(1.5～5)：1，所述助催化剂占所述混合物的质量百分比为1～5％；所述助催化剂为磷酸酯类化合物及亚磷酸酯类化合物；(2)首先取管式反应器，在所述管式反应器内放入复合金属催化剂，所述复合金属催化剂的铁含量为80～99％,同时所述复合金属催化剂中含有钴、镍、钛、锌及铬中的一种及一种以上的金属；然后将预热后的所述混合物装入所述管式反应器内，在反应压力0.3～0.8MPa，反应温度95～120℃，停留时间15～45min的条件下对所述混合物进行调聚反应，获得反应后的所述混合物；(3)将反应后的所述混合物导入至闪蒸塔内，将所述闪蒸塔内的压力调节至550～760mm汞柱，将所述闪蒸塔内的温度调节至50～100℃，在所述闪蒸塔塔底回收得到所述复合金属催化剂及所述助催化剂，将所述复合金属催化剂再次导入至所述管式反应器中，将所述助催化剂与下一批所述四氯化碳再次混合，在所述闪蒸塔的塔顶分离得到未反应的所述氯乙烯、产物及未反应的所述四氯化碳，将未反应的所述氯乙烯、所述产物及未反应的所述四氯化碳导入至一级精馏塔中；(4)将所述一级精馏塔的压力调节至300～650mm汞柱，将所述一级精馏塔的温度调节至60～130℃，在一级精馏塔塔顶分离得到未反应的所述四氯化碳和未反应的所述氯乙烯，将未反应的所述四氯化碳与未反应的所述氯乙烯再导入到所述预热器中；预热后，再次导入所述管式反应器中；在所述一级精馏塔塔底分离得到所述产物，并将所述产物导入至二级精馏塔中；(5)将所述二级精馏塔的压力调节至5～240mm汞柱，将所述二级精馏塔的温度调节至80～150℃，在所述二级精馏塔塔顶分离得到产品1,1,1,3,3‑五氯丙烷。