[发明专利]氯卡色林中间体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410709909.4 申请日: 2014-11-28
公开(公告)号: CN105693610B 公开(公告)日: 2019-01-11
发明(设计)人: 李建其;刘育;周爱南;张闯;丁方;石兆勇 申请(专利权)人: 国药集团宜宾制药有限责任公司;上海医药工业研究院
主分类号: C07D223/16 分类号: C07D223/16;C07C215/08;C07C213/08
代理公司: 上海金盛协力知识产权代理有限公司 31242 代理人: 罗大忱
地址: 644104 四川省宜*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 本发明公开了一种氯卡色林中间体(R,S)‑8‑氯‑1‑甲基‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑3‑苯并氮杂卓的制备方法,包括如下步骤:(1)将化合物1和化合物2在硼酸的催化下脱水生成酰胺3;(2)中间体3经硼烷二甲硫醚络合物还原得到化合物4;(3)化合物4在三氯化铝的条件下直接关环,生成氯卡色林中间体(R,S)‑8‑氯‑1‑甲基‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑3‑苯并氮杂卓化合物6;本发明避免了昂贵试剂3,4,5‑三甲氧基苯硼酸的使用,降低了成本;避免了氯化亚砜的使用,对环境更友好;减少了羟基氯代的步骤,工艺更简洁;提高了原料的转化率和反应的总收率,化合物6的收率从专利的60%提高到了82%,适合大规模工业化生产。反应式如下:
搜索关键词: 氯卡色 林中 甲基 氮杂卓 制备 方法
【主权项】:
1.氯卡色林中间体(R,S)‑8‑氯‑1‑甲基‑2,3,4,5‑四氢‑1H‑3‑苯并氮杂卓的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将化合物1和化合物2在硼酸的催化下脱水生成酰胺3;(2)中间体3经硼烷二甲硫醚络合物还原得到化合物4;(3)化合物4在三氯化铝存在下,以邻二氯苯或氯苯作为溶剂关环反应,然后从反应产物中收集化合物6;化合物4和三氯化铝的当量为1:2‑1:4,反应温度为100‑125℃,反应溶剂邻二氯苯或氯苯的溶剂量为化合物4的4‑8倍体积,反应时间为5‑8小时;反应式如下:
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