[发明专利]一种盐酸雷洛昔芬的制备方法无效
| 申请号： | 201410713780.4 | 申请日： | 2014-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN104496963A | 公开（公告）日： | 2015-04-08 |
| 发明（设计）人： | 杨会来;毛杰;孙学喜 | 申请（专利权）人： | 千辉药业（安徽）有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D333/56 | 分类号： | C07D333/56 |
| 代理公司： | 合肥天明专利事务所34115 | 代理人： | 金凯 |
| 地址： | 230601安徽省合*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种盐酸雷洛昔芬的制备方法，首先4-[2-(1-哌啶基)乙氧基]苯甲酸盐酸盐和6-甲氧基-2-(4-甲氧苯基)苯并噻吩反应生成盐酸雷洛昔芬粗品，粗品精制得盐酸雷洛昔芬精品。本发明制备的盐酸雷洛昔芬质量好，纯度高，制备方法简单，能耗少，成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 雷洛昔芬 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种盐酸雷洛昔芬的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）、首先将4‑[2‑(1‑哌啶基)乙氧基]苯甲酸盐酸盐、氯苯、二氯亚砜和二甲基甲酰胺加入到反应容器中搅拌，在75—79℃下反应2 小时，反应结束后减压蒸馏，再向其中加入二氯甲烷、6‑甲氧基‑2‑(4‑甲氧苯基)苯并噻吩和三氯化铝，在27—29℃下搅拌反应1. 5小时后, 加入乙硫醇在32—34℃下搅拌反应0. 5 h，最后在30℃下, 向其中继续加入四氢呋喃、盐酸和水过滤、洗涤, 得到盐酸雷洛昔芬粗品；（2）、将步骤（1）制得的盐酸雷洛昔芬粗品加入甲醇和水的混合液中，加热回流40‑50 分钟, 反应液再过滤、蒸馏、冷却至室温, 再在冰箱中放置过夜、过滤、洗涤滤饼、真空干燥得盐酸雷洛昔芬精品。
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