[发明专利]应用液质-质联用仪测定淡水池塘底泥中氯霉素的方法

摘要

本发明涉及一种应用液质-质联用仪测定淡水池塘底泥中氯霉素的方法，包括步骤有：(1)养殖池塘底泥样品采集；(2)样品的提取；(3)正己烷净化；(4)水饱和乙酸乙酯溶液提取；(5)氮气吹干提取液，乙腈－水(5+95)溶解得备用液；(6)固相萃取柱洗脱；(7)水饱和乙酸乙酯溶液提取，氮气吹干；(8)甲醇水(50+50)溶液溶解，涡旋后经0.22μm微孔滤膜过滤后用液质-质联用仪上机测定。本发明方法通过对淡水池塘底泥进行前处理，去除基体干扰物，提高了灵敏度，优化了前处理过程，并且样品无需衍生化，简化了操作步骤，可为污染来源排查及评价生态环境对健康养殖的影响提供可靠的检测手段。

主权项

一种应用液质‑质联用仪测定淡水池塘底泥中氯霉素的方法，其特征在于包括步骤如下：(1)养殖池塘底泥样品采集，用采泥器取表层沉积物，放在广口瓶中在‑18℃冰箱保存；(2)样品的提取，称取样品5.00g置50ml离心管中，加入2ml水润湿，加入500μl浓度为10.0ng/ml的氯霉素内标溶液、5ml乙腈及4％氯化钠溶液5ml，漩涡振荡2min，超声萃取20min后，静置10min，用转速为15000r/min的离心机离心10min，提取上清液至于另一50ml离心管中；(3)重复上述步骤(2)的提取过程，合并两次提取液，在合并的提取液中加入正己烷5ml，漩涡振荡2min，用转速为5000r/min的离心机离心10min，弃去正己烷层溶液，重复一次，得提取液；(4)在上述(3)步所得提取液中加入水饱和乙酸乙酯溶液5ml，漩涡振荡2min，用转速为5000r/min的离心机离心10min，上层液转移到15ml离心管中，重复提取1次，将两次所得上层液合并；(5)将上述(4)步所得提取液用氮气吹干，用乙腈－水(5+95)溶液3ml溶解氮气吹干后残留物得备用液；(6)将固相萃取柱依次用甲醇10ml，水10ml预洗，然后取上述备用液过柱，用水5ml洗柱，用5ml甲醇水(50+50)溶液洗脱，以1ml/min的速度将样品洗脱入15ml离心管中；(7)将上述洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液5ml，涡旋振荡2min，5000r/min，离心5min，取上层液，重复提取1次，合并提取液氮气吹干，得吹干残留物；(8)用1mL甲醇水(50+50)溶液溶解上步残留物，旋涡后经0.22μm微孔滤膜过滤后用液质‑质联用仪上机测定。