[发明专利]一种头孢菌素中间体GCLE对照品的制备方法

摘要

本发明属于医药中间体提纯精制领域，涉及头孢菌素中间体GCLE对照品的制备方法。具体步骤包括(1)按比例称取GCLE合格品和卤代烃有机溶剂；(2)30℃搅拌溶解，热过滤，室温静止析晶后过滤，滤饼洗涤两次，真空干燥得到一次精制品；(3)将上一步所得的一次精制品溶溶剂中，30℃搅拌溶解，热过滤，室温静止析晶后过滤，滤饼洗涤两次，真空干燥得到一次精制品，经HPLC检测符合GCLE工作对照品的质量标准。本发明的有益效果在于：通过二次的卤代烃有机溶剂的溶解、析晶，使得头孢菌素中间体GCLE的纯度从94％提高到99％以上，满足工作对照品的标准，而且制备精制品的工艺简单、操作方便，能够大规模工业化应用。

主权项

一种头孢菌素中间体GCLE对照品的制备方法包括以下步骤： (1)称取GCLE合格品(含量≥94％)和卤代烃有机溶剂，两者的质量比为1：20～30； (2)将称好质量的GCLE合格品溶于卤代烃有机溶剂中，升温至30℃，搅拌溶解，热过滤，得到滤液，滤液室温静止析晶15～20小时，然后降温至0～5℃，搅拌8小时，析出固体，进行过滤，滤饼用0～5℃的卤代烃有机溶剂洗涤滤饼两次，每次洗涤所用溶剂质量与加入的GCLE合格品质量比为5～7：1，将滤饼放入真空干燥器进行减压干燥，得到一次精制品，类白色结晶性粉末； (3)将上一步所得的一次精制品溶于20～30倍质量的卤代烃有机溶剂中，升温至30℃，搅拌溶解，热过滤，得到滤液，滤液室温静止析精15～20小时，然后降温至0～5℃，搅拌8小时，析出固体，进行过滤，滤饼用0～5℃的卤代烃有机溶剂洗涤滤饼两次，每次洗涤所用溶剂质量与加入的GCLE一次精制品质量比为5～7：1，将滤饼放入真空干燥器进行减压干燥，得到二次精制品，类白色结晶性粉末，经HPLC检测符合GCLE工作对照品的质量标准。