[发明专利]2‑乙酰基‑9‑烷基咔唑的制备方法有效
| 申请号： | 201410726987.5 | 申请日： | 2014-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN104447506B | 公开（公告）日： | 2017-10-24 |
| 发明（设计）人： | 徐德芳;刘志启;李丽娟;姬连敏;曾忠民;聂峰;宋雪雪;宋富根;时东 | 申请（专利权）人： | 中国科学院青海盐湖研究所 |
| 主分类号： | C07D209/86 | 分类号： | C07D209/86 |
| 代理公司： | 深圳市铭粤知识产权代理有限公司44304 | 代理人： | 孙伟峰 |
| 地址： | 810008*** | 国省代码： | 青海;63 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑乙酰基‑9‑烷基咔唑的制备方法，该方法包括步骤A、2‑溴代‑9‑烷基咔唑与丁基锂混合，进行还原反应，得到反应中间体；B、向反应中间体中添加N，N‑二甲基乙酰胺进行反应；C、淬灭步骤B的反应，经萃取、柱层析得到2‑乙酰基‑9‑烷基咔唑；其中，原料2‑溴代‑9‑烷基咔唑中的烷基中包含1～16个碳原子。该制备方法以2‑溴代‑9‑烷基咔唑、丁基锂、N，N‑二甲基乙酰胺三者为合成原料，经过两步反应，再经盐酸淬灭反应后萃取、柱层析等分离方法得到2‑乙酰基‑9‑烷基咔唑，制备原料均为商品化的市售试剂，使用方便，同时合成原料污染小、毒性低，易于回收再利用；该制备方法用时较少，且产率高。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰 烷基 制备 方法 | ||
【主权项】：
2‑乙酰基‑9‑烷基咔唑的制备方法，其特征在于，包括步骤：A、将2‑溴代‑9‑烷基咔唑溶于干燥试剂中，并降温至‑78℃；向所述2‑溴代‑9‑烷基咔唑与干燥试剂的混合液中加入丁基锂，在‑78℃下反应不低于20min，再升温至15℃～35℃下反应不低于20min，进行还原反应，拔除溴原子，得到反应中间体；B、将所述反应中间体降温至‑78℃；向降温后的所述反应中间体加入所述N，N‑二甲基乙酰胺在‑78℃下反应不低于20min，再将该反应体系升温至15℃～35℃反应不低于10h；C、淬灭步骤B所述反应，经萃取、柱层析得到所述2‑乙酰基‑9‑烷基咔唑；其中，所述烷基中碳原子的数量为1～16的任意自然数；所述2‑溴代‑9‑烷基咔唑与所述N，N‑二甲基乙酰胺的物质的量之比为1:1～10，所述N，N‑二甲基乙酰胺的物质的量与所述丁基锂的物质的量为1:1～1.2。
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