[发明专利]一种同时检测桃金娘根中没食子酸和鞣花酸的方法有效
申请号: | 201410735042.X | 申请日: | 2014-12-04 |
公开(公告)号: | CN104407087A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 银慧慧;刘伟;赵武;姜源明;孟菲;覃振华;孙建华;郭善康 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区兽医研究所 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 | 代理人: | 韦锦捷 |
地址: | 530001 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 一种超高效液相色谱法同时检测桃金娘根中没食子酸和鞣花酸的方法,包括以下步骤:将经预处理的待测样品进行超高效液相色谱仪检测即可;检测使用梯度洗脱,流动相为乙腈-0.2%磷酸;梯度洗脱的条件:0~2min,6%乙腈;2~3min,6%~16%乙腈;3~8min,16%~20%乙腈;检测波长:0~2min,271nm,2~8min时253nm;流速:0.25ml/min;柱温:35℃;进样体积1μL;检测器:二极管阵列检测器;色谱柱:BEH C18色谱柱。本发明能精确检测桃金娘根中的没食子酸和鞣花酸,方便快捷,试剂消耗少,灵敏度高,可用于桃金娘根药材的质量控制及定量分析。 | ||
搜索关键词: | 一种 同时 检测 桃金娘根中没食子酸 鞣花酸 方法 | ||
【主权项】:
一种超高效液相色谱同时检测桃金娘根中没食子酸和鞣花酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)桃金娘根药材鉴定;(2)标准溶液的配置:分别精密称取没食子酸对照品和鞣花酸对照品置于100mL棕色容量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,制成含没食子酸10.00~150.0μg/mL和鞣花酸10.00~150.0μg/mL的混合对照品溶液;临用时,分别用二甲基亚砜依次稀释上述标准溶液,配制成不同浓度的标准工作液;(3)样品前处理:将桃金娘根打粉,过筛,得到待检测的桃金娘根药材样品粉末,置干燥器中储存;准确称取0.1~1.0g桃金娘根粉末置于100ml具塞锥形瓶中,精密加入10~150mL甲醇,称定重量,按照50~1500W、25~100kHz和25~60℃的条件进行超声提取10~90min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,蒸干,二甲基亚砜溶解并定容至25ml容量瓶中,过0.19~0.45μm滤膜后供含量测试用;(4)以步骤(2)所得的标准工作液为对照,将步骤(3)所得样品进行超高效液相色谱检测分析,色谱条件如下:色谱柱:Waters BEH C18色谱柱;流动相:乙腈‑0.2%磷酸;梯度洗脱条件:第0~2min使用6%乙腈;第2~3min使用6%~16%乙腈;第3~8min使用16%~20%乙腈;检测波长:第0~2min,检测波长为215~300nm;第2~8min,检测波长为220~385nm;流速:0.1~0.5ml/min;柱温:20~45℃;进样体积0.3~10μL。
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