[发明专利]一种异香兰素离心萃取方法有效
| 申请号： | 201410737002.9 | 申请日： | 2014-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN105712859B | 公开（公告）日： | 2018-02-02 |
| 发明（设计）人： | 杨雨富;刘宇;刘长清;张宏宇;王淑娟 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/575 | 分类号： | C07C47/575;C07C45/78 |
| 代理公司： | 北京律诚同业知识产权代理有限公司11006 | 代理人： | 王玉双,祁建国 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明属于有机萃取技术领域，为一种异香兰素离心萃取方法，该方法采用3,4－二羟基苯甲醛选择性甲基化反应合成含量为91wt％～93wt％异香兰素粗品液，含有香兰素5wt％～6wt％，藜芦醛2wt％～3wt％；以1.2m3/h～1.5m3/h流量，与流量为0.4m3/h～0.5m3/h的萃取苯，共同注入离心萃取机的轻相入口，在重相入口注入30wt％～32wt％氢氧化钠溶液，经离心萃取分离，在轻相出口流出的富含藜芦醛苯相，蒸馏得藜芦醛和溶剂苯；再将重相出口流出的富含异香兰素和香兰素水相，与溶剂苯共同注入另一离心萃取机轻相入口，在重相入口注入30wt％～32wt％硫酸溶液，又经离心萃取分离，在轻相出口流出富含异香兰素苯相，蒸馏得到的异香兰素产品，提纯得最终产品。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 异香 离心 萃取 方法 | ||
【主权项】：
一种异香兰素离心萃取方法，其特征在于：采用3,4－二羟基苯甲醛选择性甲基化反应合成含量为91wt％～93wt％异香兰素粗品液，其中含有香兰素5wt％～6wt％，藜芦醛2wt％～3wt％；将所述异香兰素粗品液用1#计量泵(3)以1.2m3/h～1.5m3/h流量，与流量为0.4m3/h～0.5m3/h的萃取苯，共同注入第一离心萃取机(4)的轻相入口，在重相入口注入30wt％～32wt％氢氧化钠溶液，在所述第一离心萃取机(4)内进行离心萃取分离，将所述第一离心萃取机(4)轻相出口流出的富含藜芦醛苯相，蒸馏得藜芦醛和溶剂苯；将所述第一离心萃取机(4)重相出口流出的富含异香兰素和香兰素水相，再与所述溶剂苯用3#计量泵(8)共同注入第二离心萃取机(9)轻相入口，在重相入口注入30wt％～32wt％硫酸溶液，在所述第二萃取机(9)内进行离心萃取分离；所述第二离心萃取机(9)轻相出口流出富含异香兰素苯相，进一步蒸馏得到的异香兰素产品，经精馏提纯得最终产品；其中，所述第一离心萃取机(4)萃取温度为15℃～25℃。
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