[发明专利]一种自交联AM/AA接枝‑酯化羟丙基木薯淀粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种自交联AM/AA接枝‑酯化羟丙基木薯淀粉的制备方法。以木薯淀粉为主要原料，氢氧化钠为催化剂，在无水乙醇中与环氧丙烷进行醚化反应得到羟丙基木薯淀粉；再以苯甲酰氯为酯化剂合成酯化羟丙基木薯淀粉；然后将用三甲胺中和后的丙烯酸、丙烯酰胺和N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺混合作为混合单体，以亚硫酸氢钠和过硫酸铵为混合引发剂与酯化羟丙基木薯淀粉进行接枝聚合反应，合成交联AM/AA接枝‑酯化羟丙基木薯淀粉。产品的羟丙基取代度在0.12~0.14，酯化取代度为0.08~0.11，接枝效率、单体转化率分别达79.5%、96.5%。通过多步变性后产品引入多种官能团，并具有复杂的立体空间网状结构，与水中的重金属离子及一些不溶物吸附结合，应用于重金属吸附及环保、功能材料等方面。

主权项

一种自交联AM/AA接枝‑酯化羟丙基木薯淀粉的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将木薯淀粉在60℃真空干燥箱中干燥至恒重，得干基木薯淀粉；（2）称取5~10g步骤（1）所得干基木薯淀粉于四口烧瓶中，加入15~30mL分析纯无水乙醇，搅拌均匀;（3）量取5~15mL质量分数为10%~15%的氢氧化钠溶液，控制在10~15分钟滴加到步骤（2）所得木薯淀粉悬浮液中，滴加完毕后将温度升至40℃，继续搅拌活化20~30分钟;（4）取3~5mL分析纯环氧丙烷加至步骤（3）所得混合溶液中，于35~40℃下反应8~12小时；然后用分析纯冰醋酸调节体系pH为6~7，得羟丙基木薯淀粉溶液;（5）取5~10mL分析纯苯甲酰氯搅拌下加入步骤（4）所得羟丙基木薯淀粉溶液中；再取8~16mL质量分数为10%的氢氧化钠溶液，控制在10~20分钟滴加到反应体系中，继续反应2~3小时；然后用分析纯冰醋酸调节体系pH至6~7，得苯甲酰基酯化羟丙基木薯淀粉溶液;（6）称取0.1~0.18g亚硫酸氢钠和0.03~0.09g过硫酸铵加入50mL小烧杯中，再加入5~10mL去离子水，室温下溶解均匀后得到引发剂混合溶液;（7）将步骤（5）所得物料加热至45~60℃，加入2~3mL步骤（6）所得引发剂混合液，搅拌下活化20~30分钟;（8）称取2~5g分析纯丙烯酸于50mL小烧杯中，用分析纯三甲胺调节pH为6~7；取1~2g丙烯酰胺固体和0.04~0.08g N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺于另一50mL小烧杯中，然后再加入10~20mL去离子水，搅拌溶解；再与中和后的丙烯酸溶液混合，得到单体混合液;（9）将步骤（8）所得单体混合液缓慢滴加至步骤（7）所得体系中，控制2~3小时滴加完毕，再加入步骤（6）剩余的引发剂混合液；然后在45~60℃下继续搅拌反应2~3小时;（10）将步骤（9）所得料液降温至30~40℃，抽滤；用30~50mL分析纯无水乙醇洗涤三次，再用30~50mL分析纯丙酮洗涤三次；将滤饼放入50℃真空干燥箱中干燥至恒重，即得自交联AM/AA接枝‑酯化羟丙基木薯淀粉粗产品;（11）将步骤（10）所得粗产品放入索氏提取器中，加入50~100mL分析纯丙酮抽提24小时；取出抽提后的物料，放入50℃的真空干燥箱中干燥至恒重，即得自交联AM/AA接枝‑酯化羟丙基木薯淀粉。