[发明专利]一种杂原子MCM-49沸石分子筛的制备方法

摘要

本发明涉及一种骨架含杂原子的MCM-49沸石分子筛的合成方法，其特征在于通过调节硅源和杂原子源混合液的pH值，使二者共水解得到含杂原子的硅凝胶前躯体A；按一定配比将水、铝源和碱源混合均匀得到溶液B；将溶液B慢慢地滴加到溶液A中形成均匀晶化液，加热蒸干晶化液得到干胶，将干胶置于反应釜上部，水和模板剂置于反应釜下部，密封后于140-180℃下晶化3-15天，得到骨架含杂原子的MCM-49沸石分子筛。该方法避免了杂原子水解形成氧化物沉淀的现象，操作简单易行，模板剂用量少且可回收重复利用，环境污染少，所制备的产物结晶度高、重复性好。

主权项

一种杂原子MCM‑49沸石分子筛的制备方法，其具体步骤如下：a、将硅源和杂原子源的混合物于酸性介质中加热水解，控制溶液的pH值为1.0‑6.0，得到溶液A；其中所述的杂原子源为含Fe、V、Co、Cr、Ni、Mn、Ga或Zr元素的氧化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐和醋酸盐中的一种；b、将铝源和无机碱源用去离子水溶解，得到溶液B；c、将溶液B滴加到溶液A中，使得混合物总组成的摩尔比为：SiO₂/Al₂O₃＝20‑100，M₂O/SiO₂＝0.1‑0.3，Me/SiO₂＝0.0025‑0.05，H₂O/SiO₂＝15‑50，其中M为一价碱金属离子，Me为杂原子元素；d、将上述反应混合物加热干燥得到干胶；e、将上述干胶置于反应釜上部气相位置，将模板剂六亚甲基亚胺(HMI)和水按照质量比0.05‑0.2∶1组成的混合物置于反应釜下部液相位置，密封，升温到晶化温度，晶化结束后将固体产物洗涤、离心、干燥、焙烧，得到骨架含杂原子的MCM‑49沸石分子筛。