[发明专利]头孢硫脒化合物

摘要

本发明公开了一种头孢硫脒化合物，其用以下方法制备：步骤1，将三乙醇胺加入丙酮中搅拌溶解，接着加入去离子水，搅拌溶解，再逐步加入头孢硫脒粗品，搅拌溶解后，将混合液滴到丙酮中，析出白色沉淀，过滤，用丙酮洗涤，过滤，减压干燥，得到头孢硫脒三乙醇胺盐；步骤2，将头孢硫脒三乙醇胺盐加入到水和异丙醇的混合溶剂中，在搅拌下用盐酸调节pH，加活性炭脱色，过滤，将滤液加入异丙醇中进行搅拌阶梯降温析晶，过滤，用丙酮洗涤，抽干，减压干燥，得到高纯度的头孢硫脒化合物。本发明的头孢硫脒化合物具有纯度高、杂质少、稳定性高等优点。

主权项

1.一种头孢硫脒化合物的制备方法，其特征在于：所述制备包括：步骤1，将三乙醇胺加入丙酮中搅拌溶解，接着加入去离子水，搅拌溶解，再逐步加入头孢硫脒粗品，搅拌溶解后，将混合液滴到丙酮中，析出白色沉淀，过滤，用丙酮洗涤，过滤，减压干燥，得到头孢硫脒三乙醇胺盐；步骤2，将头孢硫脒三乙醇胺盐加入到水和异丙醇的混合溶剂中，在搅拌下用盐酸调节pH，加活性炭脱色，过滤，将滤液加入异丙醇中进行搅拌阶梯降温析晶，过滤，用丙酮洗涤，抽干，减压干燥，得头孢硫脒化合物；所述步骤1中三乙醇胺和头孢硫脒的摩尔比为1.1～2∶1，溶解三乙醇胺的丙酮的用量为三乙醇胺的1.2～2倍，去离子水的用量为头孢硫脒的10～15％，反应温度为25～30℃；所述步骤2中搅拌阶梯降温析晶过程为：将滤液加入异丙醇后，以0.5～2℃/分钟进行一次降温，同时以30～50转/分钟的搅拌速度进行搅拌，降温至2～5℃后，以0.2～0.5℃/分钟进行二次降温至‑2～‑5℃，同时以60～80转/分钟的搅拌速度进行搅拌，完成二次降温后保持温度搅拌析晶1～2小时。