[发明专利]一种球磨辅助氧化还原制备石墨烯的方法

摘要

本发明涉及无机化学应用技术领域，具体涉及一种球磨辅助氧化还原制备石墨烯的方法。一种球磨辅助氧化还原制备石墨烯的方法，包括以下步骤：步骤1：氧化石墨的制备；步骤2：通过步骤1得到的氧化石墨先制得氧化石墨烯溶液，再通过回流制得石墨烯。本发明缩短了后续回流还原反应时间，提高了氧化还原法制备石墨烯的效率以及氧化石墨的还原程度。

主权项

一种球磨辅助氧化还原制备石墨烯的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：氧化石墨的制备：（1）将500mL锥形瓶中加入115mL浓硫酸，并将锥形瓶放人低温恒温箱中，将温度控制在0℃左右；加入用稀盐酸处理过的天然石墨粉5g，再缓慢加入2.5g NaNO3，和15g KMNO4，搅拌反应2h；（2）将锥形瓶移入35℃的恒温水浴箱中，继续搅拌反应2h；此时溶液呈紫绿色；接着缓慢加入230mL的去离子水，将恒温水浴箱温度调到75℃，继续搅拌反应约30min；（3）最后缓慢加入适量的H202，此时溶,液变成金黄色，趁热过滤，并用质量分数为5％的盐酸和去离子水反复洗涤直到滤液中无硫酸根离子为止，将过滤后的产物置于60℃真空干燥箱中充分干燥；步骤2：石墨烯的制备：（1）将氧化石墨按照一定的球料比（质量比100:1）球磨10h；（2）然后称取球磨后的氧化石墨0.2g，溶于500mL去离子水，超声30 min；得到均匀分散的黄棕色的氧化石墨烯溶液；（3）加入1mol/L KOH溶液调节氧化石墨烯溶液的pH值在ll,在圆底烧瓶中滴加2mL水合肼；让装有氧化石墨烯溶液的平底烧瓶处于恒温磁力搅拌仪中90℃的温度下回流反应8 h；析出的黑色固体物质即为石墨烯。