[发明专利]测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法在审

专利信息
申请号: 201410763761.2 申请日: 2014-12-11
公开(公告)号: CN105738395A 公开(公告)日: 2016-07-06
发明(设计)人: 王博;杨有铭;宫立波;兰明 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司
主分类号: G01N24/08 分类号: G01N24/08
代理公司: 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 代理人: 梁挥;祁建国
地址: 100007 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法,包括以下步骤:将乳聚型丁苯橡胶样品切成碎块,包入已编号的滤纸包中,将滤纸包放入回流装置回流,然后取出滤纸包,将样品放入真空烘箱中干燥至恒重;取干燥后的样品放入已编号的核磁专用样品管中,加入氘代氯仿溶剂,充分加热溶解,稳定至室温后,利用核磁共振波谱仪进行氢核磁共振(1H-NMR)扫谱工作;利用得到的核磁共振氢谱,标定出不同峰区所对应的含氢官能团类型,确定积分起止参数;及根据各积分值及其反映的官能团结构之间的关系推导出单体质量分数关系式。本发明对乳聚型丁苯橡胶中单体质量分数的测定方法操作简单,快速准确,适用于对乳聚型丁苯橡胶的批量分析或生产质量控制。
搜索关键词: 测定 乳聚型充油 丁苯橡胶 单体 质量 分数 方法
【主权项】:
一种测定乳聚型充油丁苯橡胶中单体质量分数的方法,其特征在于,包括以下步骤:样品回流处理:将乳聚型丁苯橡胶样品切成碎块,包入已编号的滤纸包中,将滤纸包放入回流装置回流,然后取出滤纸包,将样品放入真空烘箱中干燥至恒重;核磁共振氢谱定量实验:取干燥后的样品放入已编号的核磁专用样品管中,加入氘代氯仿溶剂,充分加热溶解,稳定至室温后,利用核磁共振波谱仪进行氢核磁共振(1H‑NMR)扫谱工作;谱图分析:利用得到的核磁共振氢谱,标定出不同峰区所对应的含氢官能团类型,确定积分起止参数;及推导计算公式:根据各积分值及其反映的官能团结构之间的关系推导出单体质量分数关系式。
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