[发明专利]测定SAPO-11分子筛晶胞参数的方法有效
申请号: | 201410766888.X | 申请日: | 2014-12-11 |
公开(公告)号: | CN105738392B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 李瑞峰;杨晓东;姜丽丽 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | G01N23/207 | 分类号: | G01N23/207 |
代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 | 代理人: | 高龙鑫;梁挥 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 一种测定SAPO‑11分子筛晶胞参数的粉末X射线衍射方法,包括如下步骤:(a)将试样经过研磨、过筛、高温活化、恒湿吸水步骤,制得待测试样;(b)以NIST云母粉末为标样,将待测试样与标样分别压入相应的X射线衍射仪样品架中,在相同的仪器工作条件下,对待测试样与标样分别进行测定,并收集所测得的X射线衍射数据;(c)用NIST云母标样校正衍射角之后,根据正交晶系晶面间距公式,计算SAPO‑11分子筛的晶胞参数。 | ||
搜索关键词: | 测定 sapo 11 分子筛 晶胞 参数 方法 | ||
【主权项】:
1.一种测定SAPO‑11分子筛晶胞参数的粉末X射线衍射方法,其特征在于:(a)待测试样准备将试样经过研磨、过筛、高温活化、恒湿吸水步骤,制得待测试样;(b)X射线衍射数据的测定并收集以NIST云母粉末为标样,将待测试样与标样分别压入相应的X射线衍射仪样品架中,在相同的仪器工作条件下,对待测试样与标样分别进行测定,并收集所测得的X射线衍射数据;(c)用NIST云母标样校正衍射角之后,根据正交晶系晶面间距公式,计算SAPO‑11分子筛的晶胞参数;用NIST云母标样的8.853°、17.759°、17.759°衍射峰的峰位置分别校正SAPO‑11分子筛试样(200)、(020)、(002)三个晶面衍射峰的峰位置数据;步骤(a)中待测样品经过研磨,过筛粒径分布范围为20μm~50μm,最大粒径与最小粒径大小差值在20μm以下;步骤(a)中高温活化温度为300℃~400℃,活化时间为2h~4h;样品在盛有氯化镁饱和溶液的恒湿箱中恒湿吸水时间为3~7小时,恒湿吸水温度为40℃~60℃。
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