[发明专利]一种提高上转换纳米材料量子产率的方法

摘要

本发明提供一种提高上转换纳米材料量子产率的方法，包括如下步骤：(1)以YCl₃、NH₄F以及NaOH为主要原料，以油酸和1-十八烯为溶剂，高温条件下反应30-240min，洗涤、离心、干燥得核NaYF₄。(2)以核NaYF₄、LnCl₃(Ln＝Y,Yb,Er)、NH₄F以及NaOH为主要原料，以油酸和1-十八烯为溶剂，高温条件下反应10-60min，洗涤、离心、干燥得核壳结构NaYF₄@NaYF₄:Yb,Er。(3)以核壳结构NaYF₄@NaYF₄:Yb,Er、YCl₃、NH₄F以及NaOH为主要原料，以油酸和1-十八烯为溶剂，高温条件下反应10-60min，洗涤、离心、干燥得核壳壳结构NaYF₄@NaYF₄:Yb,Er@NaYF₄，即δ掺杂的NaYF₄:Yb,Er。本发明能够实现NaYF₄:Yb,Er量子产率的大幅提高，对于扩展其在生物标记，分析检测，荧光成像，太阳能电池等方面的应用有重要的意义。

主权项

一种提高上转换纳米材料量子产率的方法，其特征在于，包括如下步骤1)将YCl₃、油酸和1‑十八烯混合，于真空条件下，搅拌、升温至100‑105℃，恒温10‑20min后，将温度升高至150‑160℃并恒温30‑40min，形成均一透明的黄色溶液，冷却至室温；然后边搅拌边加入NH₄F和NaOH的CH₃OH溶液，滴加完毕后，继续加热至100‑105℃，恒温10‑15min、真空脱气10‑20min；最后，于惰性气体环境下，将上述溶液升温至280‑320℃，反应240‑300min；冷却、洗涤、离心、真空干燥，得到核NaYF₄；2)将核NaYF₄、LnCl₃、油酸和1‑十八烯混合，于真空条件下，搅拌、升温至100‑105℃，恒温10‑20min后，将温度升高至150‑160℃并恒温30‑40min，冷却至室温；然后边搅拌边加入NH₄F和NaOH的CH₃OH溶液，滴加完毕后，继续加热至100‑105℃，恒温10‑15min、真空脱气10‑20min；最后，于惰性气体环境下，将上述溶液升温至280‑320℃，反应120‑160min；冷却、洗涤、离心、真空干燥，得到核壳结构NaYF₄@NaYF₄：Yb,Er；3)将核壳结构NaYF₄@NaYF₄：Yb,Er、YCl₃、油酸和1‑十八烯混合，于真空条件下，搅拌、升温至100‑105℃，恒温10‑20min后，将温度升高至150‑160℃并恒温30‑40min，冷却至室温；然后边搅拌边加入NH₄F和NaOH的CH₃OH溶液，滴加完毕后，继续加热至100‑105℃，恒温10‑15min、真空脱气10‑20min；最后，于惰性气体环境下，将上述溶液升温至280‑320℃，反应120‑160min，得到核壳结构NaYF₄@NaYF₄：Yb,Er@NaYF₄，即δ掺杂的NaYF₄：Yb,Er；步骤1)中，所述YCl₃、NH₄F和NaOH的摩尔比为1：4‑6：2‑5，所述油酸、1‑十八烯、CH₃OH溶液的质量比为6‑8：5‑7：10‑12，所述NaOH与CH₃OH溶液的质量比为0.1‑0.3：10‑16；步骤2)中，所述LnCl₃、NH₄F和NaOH的摩尔比为1：4‑6：2‑5，所述核NaYF₄、油酸、1‑十八烯、CH₃OH溶液的质量比为0.1‑0.5：6‑8：5‑7：10‑12，所述NaOH与CH₃OH溶液的质量比为0.1‑0.3：10‑16；其中，所述的LnCl₃中Y:Yb:Er的摩尔比为78～80:20～18:2；步骤3)中，所述YCl₃、NH₄F和NaOH的摩尔比为1：4‑6：2‑5，所述核壳结构NaYF₄@NaYF₄：Yb,Er、油酸、1‑十八烯、CH₃OH溶液的质量比为0.1‑0.5：6‑8：5‑7：10‑12，所述NaOH与CH₃OH溶液的质量比为0.1‑0.3：10‑16。