[发明专利]一种从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法有效

专利信息
申请号: 201410783513.4 申请日: 2014-12-16
公开(公告)号: CN104478888A 公开(公告)日: 2015-04-01
发明(设计)人: 王晓莹;肖红;张瑜;郭文华;肖金霞 申请(专利权)人: 陕西嘉禾植物化工有限责任公司
主分类号: C07D491/06 分类号: C07D491/06
代理公司: 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 代理人: 赵逸宸
地址: 710075 陕西省西安市高*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明提供一种从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法,主要解决了现有技术中操作复杂,产品含量低,回收率低,不适合大生产操作的问题。该从南天竹中提取O‐甲基南天竹碱的方法包括以下步骤:1]一次提取;2]二次提取;3]阳离子树脂吸附纯化;4]阴离子树脂吸附脱色。该从南天竹中提取O-甲基南天竹碱的方法仅通过几步就可以得到纯度大于98%的O-甲基南天竹碱产品,操作便捷,产品含量高,回收率高,所用溶剂危害小,适合于大生产操作。
搜索关键词: 一种 南天竹 提取 甲基 方法
【主权项】:
一种从南天竹中提取O‑甲基南天竹碱的方法,其特征在于,包括以下步骤:1]一次提取将南天竹粉碎,在30℃‑80℃条件下,用酸水进行提取,搅拌提取2‑3次,过滤,得到滤液和滤渣;所述酸水为甲酸溶液、醋酸溶液或柠檬酸溶液;所述南天竹和酸水的质量比为1:2‑6;所述南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.01‑0.1;2]二次提取在50℃‑100℃条件下,将步骤1]所得滤渣用酸水进行提取,搅拌提取2‑3次,过滤,既得提取液;所述酸水为硫酸溶液、盐酸溶液或磷酸溶液;所述原料南天竹和酸水的质量比为1:5;所述原料南天竹和酸水中酸的质量比为1:0.01‑0.1;3]阳离子树脂吸附纯化将步骤2]中所得提取液上阳离子树脂吸附,然后用浓度为1%‑10%碱性水溶液洗脱,薄层检测流出液,将含有O‑甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集;所述的阳离子树脂为001×7、SP135、D113、SK1B或SC120;所述碱性试剂为氨水、氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠;所述阳离子树脂和原料南天竹质量比为1:1‑6;4]阴离子树脂吸附脱色将步骤3中所收集的流出液上阴离子树脂吸附,薄层检测流出液,将含有O‑甲基南天竹碱斑点的流出液统一收集;将流出液浓缩至原料南天竹的0.1‑0.5倍量,过夜冷藏放置,析出结晶,离心,将结晶干燥,得到白色粉末,即为O‑甲基南天竹碱;所述的阴离子树脂为LSA700、717、SA10A或D301;所述阴离子树脂和原料南天竹质量比为1:1‑6。
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