[发明专利]D-对氯苯丙氨酸的制备方法在审
| 申请号： | 201410785864.9 | 申请日： | 2014-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN105755094A | 公开（公告）日： | 2016-07-13 |
| 发明（设计）人： | 郁庆明 | 申请（专利权）人： | 郁庆明 |
| 主分类号： | C12P41/00 | 分类号： | C12P41/00;C12P13/22 |
| 代理公司： | 江阴市同盛专利事务所(普通合伙) 32210 | 代理人： | 唐纫兰;隋玲玲 |
| 地址： | 214434 江苏省无锡*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种D-对氯苯丙氨酸的制备方法。所述方法包括如下步骤：一、D,L-对氯苯丙氨酸，溶于水，用碱调节pH到10，温度控制在0-5℃，滴加乙酸酐，反应过程用5N的氢氧化钠控制pH，反应液用茚三酮显色，直到氨基酸不再显色；加盐酸调节pH到1-2，有沉淀产物出现，过滤收晶体，酸水洗涤，烘干；二、将乙酰化的D,L-对氯苯丙氨酸，在80℃溶解，加入纯化的L-耐高温酰化酶，反应，48小时，用液相检测拆分的程度；冷却，加入盐酸调节pH到1-2,有沉淀出现，过滤得乙酰化的D-对氯苯丙氨酸；三、将乙酰化的D-对氯苯丙氨酸沉淀用6N盐酸水解过夜，得到D-对氯苯丙氨酸，再重结晶。该方法成本低、收率高、方法简单。 | ||
| 搜索关键词： | 氯苯 丙氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种D‑对氯苯丙氨酸的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：一、乙酰化D,L‑对氯苯丙氨酸的合成：D,L‑对氯苯丙氨酸，溶于水，用碱调节pH到10，温度控制在0‑5℃，滴加乙酸酐，反应过程用5N的氢氧化钠控制pH，反应液用茚三酮显色，直到氨基酸不再显色；加盐酸调节pH到1‑2，有沉淀产物出现，过滤收晶体，酸水洗涤，烘干；二、将乙酰化的D,L‑对氯苯丙氨酸，在80℃溶解，加入纯化的L‑耐高温酰化酶，反应，48小时，用液相检测拆分的程度；冷却，加入盐酸调节pH到1‑2,有沉淀出现，过滤得乙酰化的D‑对氯苯丙氨酸；三、将乙酰化的D‑对氯苯丙氨酸沉淀用6 N盐酸水解过夜，得到D‑对氯苯丙氨酸，再重结晶。
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