[发明专利]一种用气相色谱法测定醋酸精馏塔顶物组成的方法

摘要

本发明属于化工分析技术领域，具体提供了一种用气相色谱法测定醋酸精馏塔顶物组成的方法，包括以下步骤：1)检测仪器和试剂的准备；2)配置标准溶液；3)相对校正因子的测定；4)样品的测定。本发明选用合理的气相色谱配置，设定合适的色谱条件，根据样品中水、醋酸和醋酸仲丁酯性质的差异，将上述样品的三个分析项目一次性分析出来，且该方法省时、省力、准确度高。

主权项

一种用气相色谱法测定醋酸精馏塔顶物组成的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)检测仪器和试剂的准备；准备气相色谱仪一台、容量瓶一个、电子天平一台，一定量的水、醋酸试剂、醋酸仲丁酯试剂、标准物质和醋酸精馏塔顶物样品溶液；2)配置标准溶液；使用电子天平称取0.2500g的水、39.0000g的醋酸试剂、9.7500g的醋酸仲丁酯试剂，1.0000g的标准物质，并将其依次加入到容量瓶中混匀待用；3)相对校正因子的测定；开启气相色谱仪，待气相色谱仪稳定后，用微量进样针取步骤2)中配置好的标准溶液，从气相色谱仪色谱进样口进样，得到该标准溶液的气相色谱图，然后根据标准溶液中各物质的质量与色谱图中所对应的峰面积，分别计算出标准溶液中水、醋酸试剂和醋酸仲丁酯试剂相对于标准物质的相对校正因子；相对校正因子的计算公式为其中，Fi为标准溶液中某组分的相对校正因子，Mi为组分的质量，Ai为组分的峰面积，Ms为标准物质的质量，As为标准物质的峰面积；4)样品的测定；用微量进样针取醋酸精馏塔顶物样品溶液，从气相色谱仪色谱进样口进样，得到样品溶液的气相色谱图，然后根据样品溶液中水、醋酸和醋酸仲丁酯的气相色谱峰所对应的峰面积和步骤3)中计算出的水、醋酸和醋酸仲丁酯的相对校正因子计算醋酸精馏塔顶物样品中各组分的百分含量，其计算公式为其中，Xi％为样品溶液中某组分的百分含量，Fi为组分的相对校正因子，Ai为组分的峰面积。