[发明专利]一种高热稳定性封端含联苯结构聚芳醚酮树脂的工业化合成方法

摘要

本发明公开了一种高热稳定性封端含联苯结构聚芳醚酮树脂的工业化合成方法。其是以以对苯二酚、联苯二酚和4,4′-二氟二苯甲酮或4,4′-二氟三苯二酮为反应单体，以高沸点有机溶剂为溶剂，以碱金属碳酸盐为成盐剂，不对称芳香酮基衍生物为封端剂进行聚合反应，得聚合粘液；将聚合粘液冷却后粉碎成粉末，过滤后再用有机溶剂、去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物盐，干燥后即得含联苯结构聚芳醚酮树脂。本发明单独采用碱金属碳酸钠为催化剂，且加入封端剂后不仅具有较好的封端效果，而且体系不发生解聚现象，得到的封端含联苯结构聚芳醚酮树脂具有高温热稳定性。

主权项

一种高热稳定性封端含联苯结构聚芳醚酮树脂的工业化合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)聚合反应：以对苯二酚、联苯二酚和4,4′‑二氟二苯甲酮或4,4′‑二氟三苯二酮为反应单体，以高沸点有机溶剂为溶剂，以碱金属碳酸盐为成盐剂；在充氮保护的反应釜中，加入溶剂、4,4′‑二氟二苯甲酮或4,4′‑二氟三苯二酮、联苯二酚和成盐剂后开始搅拌升温至130℃～140℃，体系的固含量为15％～40％，待单体全部溶解后，再向体系中加入对苯二酚，继续搅拌均匀后升温至180℃～220℃，反应1～2小时，升温到240℃～260℃，反应0.5～2小时，升温到270℃～280℃，反应0.5～2小时，再升温至310℃～320℃聚合1～4小时，加入封端剂，继续反应10‑30分钟，得聚合粘液；其中，所述封端剂为3,4′‑二氟二苯甲酮、3‑氯‑4‑氟二苯甲酮、3‑氟‑4‑氯二苯甲酮或3,4′‑二氯二苯甲酮中的一种或几种的混合；所述对苯二酚和联苯二酚的摩尔量较4,4′‑二氟二苯甲酮或4,4′‑二氟三苯二酮过量0.1％～2％，或4,4′‑二氟二苯甲酮或4,4′‑二氟三苯二酮的摩尔量较对苯二酚和联苯二酚过量0.1％～2％；(2)后处理：将聚合粘液经水冷却后粉碎成粉末，过滤后再用低沸点有机溶剂、去离子水煮沸洗涤除去溶剂和副产物盐，然后干燥后即得含联苯结构聚醚醚酮或者含联苯结构聚醚醚酮酮树脂的聚合物。