[发明专利]一种合成双（二环己基膦）烷烃的方法有效
| 申请号： | 201410790824.3 | 申请日： | 2014-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN104558029A | 公开（公告）日： | 2015-04-29 |
| 发明（设计）人： | 陈辉;杨瑞娜;杨振强;张银龙;周铎;孙敏青;屈凤波 | 申请（专利权）人： | 河南省科学院化学研究所有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/50 | 分类号： | C07F9/50 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450002 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种用于合成双(二环己基膦)烷烃的方法，属于有机合成领域。该方法通过如下步骤实现：（1）在无水无氧条件下，以二环己基氯化膦为起始原料，通过氨基保护得到二环己基二乙胺基膦；（2）二环己基二乙胺基膦与二乙基镉反应得到二（二环己基膦）镉中间体，然后与二氯代烷烃反应合成双（二环己基膦）烷烃化合物。本发明反应条件温和，产率高，易于操作，降低了生产成本，更易于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 成双 环己基 烷烃 方法 | ||
【主权项】：
一种合成具有如下结构双(二环己基膦)烷烃方法，其特征在于，通过如下步骤实现：惰气保护下，在0～10℃条件下向干燥反应容器中加入乙醚，二环己基氯化膦和二乙胺，室温下搅拌，过滤除去沉淀，减压蒸馏，随后向上述体系中加入四氢呋喃和无水氯化镉，在0～10℃条件下滴加乙基溴化镁的四氢呋喃溶液，滴毕缓慢恢复至室温，再向反应体系滴加二氯代烷烃，滴毕60～70℃反应；减压蒸馏除去溶剂，加入氢氧化钠溶液，萃取，洗涤，干燥，重结晶得到双(二环己基膦)烷烃化合物；所述的双(二环己基膦)烷烃结构为![]()
所述的二氯代烷烃为二氯甲烷，1,2‑二氯乙烷，1,3‑二氯丙烷，1,4‑二氯丁烷。
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