[发明专利]一种2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的绿色环保制备工艺有效
申请号: | 201410798407.3 | 申请日: | 2014-12-18 |
公开(公告)号: | CN105753710B | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 吕志强;姚洪星 | 申请(专利权)人: | 连云港市泰卓新材料有限公司 |
主分类号: | C07C205/26 | 分类号: | C07C205/26;C07C201/08 |
代理公司: | 中国商标专利事务所有限公司11234 | 代理人: | 崔巍 |
地址: | 222100 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的绿色环保制备工艺,包括制备双酚AF的1,2‑二氯乙烷溶液;制备N2O5的1,2‑二氯乙烷溶液;硝化反应生成2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷;过滤、洗涤、分层得到下层有机相;脱水干燥、过滤、真空蒸馏,得到粗品2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷;经重结晶,冷却、过滤和真空干燥后得到精品2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷。本发明的制备工艺采用五氧化二氮(N2O5)作为硝化剂,反应在低温下进行,彻底消除废酸的污染,减少有毒有害高危性副产物的产生,具有清洁、绿色硝化反应的特点。 | ||
搜索关键词: | 一种 硝基 羟基 苯基 丙烷 绿色 环保 制备 工艺 | ||
【主权项】:
2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的绿色环保制备工艺,其特征是包括步骤:⑴将双酚AF溶于1,2‑二氯乙烷溶剂中,搅拌溶解,得到双酚AF的1,2‑二氯乙烷溶液;双酚AF的1,2‑二氯乙烷溶液中加入催化剂A,所述催化剂A是不具有氧化性的有机强酸;⑵将固态N2O5溶于1,2‑二氯乙烷溶剂中,搅拌溶解,得到N2O5的1,2‑二氯乙烷溶液;⑶将所述N2O5的1,2‑二氯乙烷溶液滴加入所述双酚AF的1,2‑二氯乙烷溶液,所述双酚AF与N2O5在溶剂1,2‑二氯乙烷中反应生成含有2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷的液相混合物;⑷将所述液相混合物过滤、洗涤至中性,得到中性液相混合物,将所述中性液相混合物分层得到下层有机相;⑸在所述有机相中加入无水硫酸钠脱水干燥,过滤得到无水有机相,在真空环境下将所述无水有机相中的1,2‑二氯乙烷蒸馏出,得到粗品2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷;⑹在所述粗品2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷中加入无水乙醇和活性炭重结晶,经冷却、过滤和真空干燥后得到精品2,2‑双(3‑硝基‑4‑羟基苯基)六氟丙烷。
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