[发明专利]2-O-乙基-6-O-（2-羟丙基）-β-环糊精的绿色合成方法

摘要

本发明公开了一种新化合物2-O-乙基-6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精的绿色合成方法，包括如下步骤：在无水K₂CO₃或者无水Na₂CO₃存在下，β-环糊精和碳酸二乙酯在二甲基甲酰胺有机溶剂中反应,反应完全后，过滤除去无水K₂CO₃或者无水Na₂CO₃和其它不溶物，减压蒸馏出溶剂，溶液浓缩；用丙酮沉淀出产物，过滤，得到2-O-乙基-β-环糊精。把所得的2-O-乙基-β-环糊精溶解在30％的氢氧化钠溶液中，在一定温度下滴加定量的环氧丙烷，反应完全后，加盐酸中和到中性，蒸馏得到白色固体；用二甲基甲酰胺溶解，过滤除盐后，将滤液倒入丙酮中，得到白色沉淀，再用丙酮反复洗涤，最后用乙醚浸泡得到白色粉末固体产品2-O-乙基-6-O-(2-羟丙基)。本发明工艺条件简单，β-环糊精的转化率高，对环境友好。

主权项

一种2‑O‑乙基‑6‑O‑(2‑羟丙基)‑β‑环糊精的绿色合成方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)在20‑90℃温度下，在无水K₂CO₃或者无水Na₂CO₃存在下,β‑环糊精和碳酸二乙酯在二甲基甲酰胺溶剂中反应0.5‑56小时，反应过程中用TLC监测反应；步骤2)反应完全后，过滤除去无水K₂CO₃或者无水Na₂CO₃及其它不溶物，减压蒸馏出二甲基甲酰胺溶剂，溶液浓缩；步骤3)加入丙酮，搅拌，沉淀出产物，滤去丙酮，得到粉末固体为2‑O‑乙基‑β‑环糊精；步骤4)把所得2‑O‑乙基‑β‑环糊精溶解在30％的氢氧化钠水溶液中，滴加环氧丙烷和乙腈的混合溶液，在0‑70℃温度，常压下，反应0.5‑48小时；步骤5)用10摩尔/升的盐酸溶液中和氢氧化钠溶液至中性，蒸馏得到白色固体；步骤6)用二甲基甲酰胺溶解白色固体中的产品，溶解后过滤除去的氯化钠，将除去氯化钠的溶液倒入50‑200毫升丙酮中，得到白色沉淀物，继续用丙酮反复洗涤，最后用乙醚浸泡得到白色粉末固体产品2‑O‑乙基‑6‑O‑(2‑羟丙基)‑β‑环糊精。