[发明专利]一种制备双苯酚六氟丙烷的方法无效
申请号: | 201410811884.9 | 申请日: | 2014-12-24 |
公开(公告)号: | CN104529717A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 窦建华;陆志忠;徐俊德 | 申请(专利权)人: | 常熟市新华化工有限公司 |
主分类号: | C07C39/367 | 分类号: | C07C39/367;C07C37/20 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 215500 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种制备双苯酚六氟丙烷的方法,将惰性溶剂投入加氧釜,缓慢溶解六氟丙烯,持续通入氧气,加温加压反应,产物经过水洗、碱洗,压缩并用冷盐水冷冻收集,得到六氟环氧丙烷;将六氟环氧丙烷通过装有催化剂的反应器,催化重排,产物经过水吸收、碱中和、分馏,得到三水合六氟丙酮;在反应釜中加入氟化氢、三水合六氟丙酮、苯酚,加温加压反应,产物经过碱水中和、沉淀、压滤洗涤、干燥,得到粗品,甲醇溶解,活性炭脱色,过滤分离,滤液经蒸馏,水析,再经干燥,粉碎得到双苯酚六氟丙烷;本发明的方法采用了水析的处理工艺,能够严格控制金属离子在产品中的含量,使制得的双苯酚六氟丙烷较传统工艺质量指标符合国际要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 苯酚 丙烷 方法 | ||
【主权项】:
一种制备双苯酚六氟丙烷的方法,其特征在于,包括下述步骤:(1)将惰性溶剂一次性投入加氧釜内,六氟丙烯缓慢溶解于惰性溶剂中,持续通入氧气,在温度为130~140℃和压力2.0~2.5MPa下反应,反应结束后,产物经过水洗、碱洗,压缩并用冷盐水冷冻收集,得到产品六氟环氧丙烷;(2)将六氟环氧丙烷通过装有催化剂的反应器,在温度为100~120℃下,催化重排得到六氟丙酮,产物经过水吸收、碱中和、分馏,得到产品三水合六氟丙酮;(3)在反应釜中加入氟化氢、三水合六氟丙酮、苯酚,在温度为80~90℃和压力0.5~1.0MPa下反应12h以上,反应物经过碱水中和、沉淀、压滤洗涤、干燥,得到双苯酚六氟丙烷粗品,粗品用甲醇溶解,加入活性炭脱色,过滤分离出活性炭残渣后,经蒸馏釜蒸馏回收甲醇,进行水析,再经烘箱干燥,经过粉碎得到产品双苯酚六氟丙烷。
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