[发明专利]六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐二水合物中氯化钠含量的测定方法

摘要

六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐二水合物中氯化钠含量的测定方法，它涉及一种HTS中氯化钠含量的测定方法。本发明目的是要解决现有测定HTS中氯化钠含量方法存在误差大的问题。测定方法：一、溶液配制：①配制NaCl标准溶液；②配制AgNO₃溶液；③配制NH₄SCN溶液；④配制硫酸铁铵指示剂；二、标定NH₄SCN溶液；三、滴定HTS试样。本发明主要用于测定六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐二水合物中氯化钠含量。

主权项

六亚甲基1,6‑二硫代硫酸二钠盐二水合物中氯化钠含量的测定方法，其特征在于六亚甲基1,6‑二硫代硫酸二钠盐二水合物中氯化钠含量的测定方法是按以下步骤完成的：一、溶液配制：①、配制NaCl标准溶液：将氯化钠溶解于蒸馏水中，采用容量瓶进行定容，即得到浓度为0.05mol/L的NaCl标准溶液；②、配制AgNO₃溶液：将AgNO₃溶解于蒸馏水中，采用棕色容量瓶进行定容，即得到浓度为0.1mol/L的AgNO₃溶液；③、配制NH₄SCN溶液：将NH₄SCN溶解于蒸馏水中，采用容量瓶进行定容，即得到NH₄SCN溶液；④、配制硫酸铁铵指示剂：先向蒸馏水加入硝酸，再加入NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O，搅拌至NH₄Fe(SO₄)₂·12H₂O完全溶解，即得到质量分数为D的硫酸铁铵指示剂，所述的蒸馏水与硝酸的体积比为10:1，且所述的硝酸的质量分数为65％；二、标定NH₄SCN溶液：①、在100mL锥形瓶中加入5mL浓度为0.05mol/L的NaCl标准溶液，加入质量分数为65％的硝酸溶液，将pH调至1～4，然后加入5mL浓度为0.1mol/L的AgNO₃溶液，以升温速率为2℃/min从室温升温至温度为70℃，并在温度为70℃下加热20min，然后冷却至室温，加入2mL丙三醇，摇匀，且保证溶液pH为1～4，加入1mL质量分数为D的硫酸铁铵指示剂，用NH₄SCN溶液滴定，至出现稳定的淡红色为止，滴定过程中保持剧烈摇动，平行滴定三次，取平均值，记录NH₄SCN溶液消耗的体积V₁；由步骤二①可得：$C_{\mathrm{Ag}{\mathrm{NO}}_3}\×5\mathrm{mL}=C_{\mathrm{NaCl}}\×5\mathrm{ML}+C_{{\mathrm{NH}}_4\mathrm{SCM}}\×V_1---\left(1\right)$式(1)中表示硝酸银溶液的浓度，C_NaCl表示氯化钠标准溶液的浓度，表示硫氰酸铵溶液的浓度，V₁表示步骤二①中NH₄SCN溶液消耗的体积；②、在100mL锥形瓶中加入5mL浓度为0.1mol/L的AgNO₃溶液，加入质量分数为65％的硝酸溶液，将pH调至1～3，以升温速率为4℃/min从室温升温至温度为70℃，并在温度为70℃下加热20min，然后冷却至室温，加入2mL丙三醇，摇匀，且保证溶液pH为1～4，加入1mL质量分数为D的硫酸铁铵指示剂，用NH₄SCN溶液滴定，至出现稳定的淡红色为止，滴定过程中保持剧烈摇动，平行滴定三次，取平均值，记录NH₄SCN溶液消耗的体积V₂；由步骤二②可得：$C_{\mathrm{Ag}{\mathrm{NO}}_3}\×5\mathrm{mL}=C_{{\mathrm{NH}}_4\mathrm{SCN}}\×V_2---\left(2\right)$式(2)中表示硝酸银溶液的浓度，表示硫氰酸铵溶液的浓度，V₂表示步骤二②中NH₄SCN溶液消耗的体积；③、由式(1)和式(2)可得：$C_{{\mathrm{NH}}_4\mathrm{SCN}}=\frac{C_{\mathrm{NaCl}}\×5}{V_2-V_1}---\left(3\right)$式(3)中C_NaCl表示氯化钠标准溶液的浓度，C_NH4SCN表示硫氰酸铵溶液的浓度，V₁表示步骤二①中NH₄SCN溶液消耗的体积，V₂表示步骤二②中NH₄SCN溶液消耗的体积；三、滴定HTS试样：将M g六亚甲基1,6‑二硫代硫酸二钠盐二水合物溶于蒸馏水中，采用250mL的容量瓶进行定容，得到HTS试样，在100mL锥形瓶中加入5mL的HTS试样，加入质量分数为65％的硝酸溶液，将pH调至1～3，然后加入5mL浓度为0.1mol/L的AgNO₃溶液，以升温速率为3℃/min从室温升温至回流，并回流反应至溶液由浑浊变得透明无色为止，加入1mL丙三醇，摇匀，且保证溶液pH为1～4，加入1mL质量分数为D的硫酸铁铵指示剂，用NH₄SCN溶液滴定，至出现稳定的淡红色为止，滴定过程中保持剧烈摇动，平行滴定三次，取平均值，记录NH₄SCN溶液消耗的体积V₃；可得：$C_{\mathrm{Ag}{\mathrm{NO}}_3}\×5\mathrm{mL}=C_{\mathrm{NaCl}}\×5\mathrm{ML}+C_{{\mathrm{NH}}_4\mathrm{SCM}}\×V_3---\left(4\right)$式(4)中C_NaCl表示HTS试样中NaCl的浓度，表示硫氰酸铵溶液的浓度，V₃表示步骤三中NH₄SCN溶液消耗的体积，表示硝酸银溶液的浓度；$\frac{m_{\mathrm{NaCl}}}{M_{\mathrm{NaCl}}}=C_{\mathrm{NaCl}}\×5\mathrm{mL}---\left(5\right)$式(5)中C_NaCl表示HTS试样中NaCl的浓度，m_NaCl表示步骤三中5mL的HTS试样中NaCl的质量，M_NaCl表示NaCl的相对分子质量，M_NaCl＝58.44；$w_{\mathrm{NaCl}}=\frac{m_{\mathrm{NaCl}}}{M_1}\×100\%---\left(6\right)$式(6)中m_NaCl表示步骤三中5mL的HTS试样中NaCl的质量，M₁表示步骤三中5mL的HTS试样中六亚甲基1,6‑二硫代硫酸二钠盐二水合物的质量，w_NaCl表示氯化钠的质量分数；$M_1=M\×\frac{5}{250}---\left(7\right)$式(6)中M₁表示步骤三中5mL的HTS试样中六亚甲基1,6‑二硫代硫酸二钠盐二水合物的质量，M为步骤三中六亚甲基1,6‑二硫代硫酸二钠盐二水合物的质量，即250mL的HTS试样中六亚甲基1,6‑二硫代硫酸二钠盐二水合物的质量；由式(3)、式(4)式(5)式(6)和式(7)可得：$w_{\mathrm{NaCl}}=\frac{5\×58.44\×0.1\×(V_2-V_1-V_3)\×M\×5}{250\×(V_2-V_1)}\×100\%---\left(8\right)$对式(8)进行化简计算可得：$w_{\mathrm{NaCl}}=\frac{58.44\×(V_2-V_1-V_3)\×M}{100\×(V_2-V_1)}\×100\%---\left(9\right)$式(9)中w_NaCl表示氯化钠的质量分数，V₁表示步骤二①中NH₄SCN溶液消耗的体积，V₂表示步骤二②中NH₄SCN溶液消耗的体积，V₃表示步骤三中NH₄SCN溶液消耗的体积，M为步骤三中六亚甲基1,6‑二硫代硫酸二钠盐二水合物的质量，即250mL的HTS试样中六亚甲基1,6‑二硫代硫酸二钠盐二水合物的质量。