[发明专利]一种阿仑膦酸钠的制备方法

摘要

本发明公开了一种阿仑膦酸钠的制备方法，属于医药合成技术领域。本发明的技术方案要点为：一种阿仑膦酸钠的制备方法，包括以下步骤：将4-氨基丁酸、亚磷酸和离子液体依次加入到反应釜中，加热至60-65℃时加入三氯化磷，控温55-65℃反应，然后经过精制得到白色结晶性粉末阿仑膦酸钠三水合物。本发明以离子液体为反应介质合成了新药阿仑膦酸钠，与现有技术相比，该方法具有反应条件温和，操作简单，产品易于分离纯化，产率高，纯度高，有关物质及有机溶剂残留量很小，符合药用标准，对环境友好，离子液体既可作反应介质又起催化作用等优点。

主权项

一种阿仑膦酸钠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将4‑氨基丁酸、亚磷酸和离子液体依次加入到反应釜中，加热至60‑65℃时加入三氯化磷，控温55‑65℃反应，反应结束后冷却降温，于20℃时加入去离水，加入去离子水过程中控温低于30℃，然后滤除不溶物，滤液加热回流，回流完毕后用冰浴冷却，再用质量浓度为50%的氢氧化钠溶液调节pH为4.3，析出固体，搅拌后抽滤，滤饼用去离子水清洗两次后再用体积分数为95%的乙醇清洗得到粗品阿仑膦酸钠；（2）向粗品阿仑膦酸钠中加入去离子水，其中每15g粗品阿仑膦酸钠中加入1L去离子水，加热回流，热滤，滤液静置析出，抽滤，滤饼用去离子水洗涤，然后干燥得到白色结晶性粉末阿仑膦酸钠三水合物。