[发明专利]十二烷二酸提纯精制结晶母液的回收利用方法

摘要

本发明是一种十二烷二酸提纯精制结晶母液的回收利用方法。属于有12个碳原子的无环二元羧酸的分离处理方法。包括如下操作步骤：①.回收溶剂甲醇②.蒸馏釜底残留物料溶解稀释③.高温酸析结晶④烘干。提供了一种回收的十二烷二酸产品色泽好、纯化高，回收产率高，设备投资省、操作简便，节约资源，有利于环境保护的十二烷二酸提纯精制结晶母液的回收利用方法。采用本发明的方法，十二烷二酸产品回收率≥97.0％。产品质量达到如下技术指标：总酸≥99.7wt％，单酸≥99.3wt％灰分≤0.003wt％总氮≤0.004wt％三氧化二铁≤0.0002wt％水分≤0.17wt％。

主权项

一种十二烷二酸提纯精制结晶母液的回收利用方法，其特征在于包括如下操作步骤：①.回收溶剂甲醇将十二烷二酸含量为30～50克/升的结晶母液，投入甲醇回收蒸馏釜中，搅拌下，首先加入30wt％的工业液碱，十二烷二酸：NaOH(摩尔比)＝1：2.5～2.7，然后，升温蒸馏，收集回收甲醇，供重结晶提纯工艺循环使用；②.蒸馏釜底残留物料溶解稀释甲醇回收结束后，加水溶解蒸馏釜底残留物料，将十二烷二酸含量调节至30～70克/升，备酸析结晶用；③.高温酸析结晶a.稀硫酸的配置在稀硫酸配制釜中，加入去离子水，冷却、搅拌下，慢慢滴加98.0％的浓硫酸，水：浓硫酸(质量比)＝1：0.34～0.44，冷却至室温，备结晶用；b.酸析结晶将步骤②加水溶解后的蒸馏釜底残留物料投入结晶釜中，升温至98～102℃，慢慢滴加a项配制好的稀硫酸溶液，随着稀硫酸的加入，慢慢有片状结晶生成，当加酸至溶液酸度pH＝3.0时，停止加酸，保温搅拌15～20分钟后，慢慢降温结晶，当冷却至50℃时，加大冷却水，快速继续冷却至室温，离心过滤，所得滤饼用去离子水洗涤，去除滤饼中的杂质和盐份，洗涤完后，继续离心甩干，洗涤液回收，作为下一批次的溶解稀释用水，循环使用；④烘干经步骤②b项离心过滤后的滤饼，在100～105℃温度下烘干；制得高纯度十二烷二酸晶体；产品回收率≥96.3％；产品质量达到如下技术指标：