[发明专利]一种制备高纯度乙酰基高牛磺酸的方法在审
申请号: | 201410829354.7 | 申请日: | 2014-12-25 |
公开(公告)号: | CN104478766A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 李加贺;庄伟平;毕华 | 申请(专利权)人: | 北京华禧联合科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C309/15 | 分类号: | C07C309/15;C07C303/22;C07C303/44 |
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地址: | 102206 北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明属于药物化学技术领域,具体涉及一种合成乙酰基高牛磺酸(阿坎酸钙的中间体)的制备方法。该方法包括用乙酸酐和高牛磺酸反应制备乙酰基高牛磺酸,后处理过程采用替代盐酸乙醇溶液的方法使乙酰基高牛磺酸析晶。本发明所提供的合成方法,可控性强,工艺简便,收率高,避开盐酸乙醇不易储存的弊端,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 乙酰 牛磺酸 方法 | ||
【主权项】:
一种高纯度乙酰基高牛磺酸的制备方法,该方法包括:高牛磺酸、乙酸酐和三乙胺在二氯甲烷、无水乙醇中反应,在酰氯和乙醇提供酸性条件下析晶,精制,制备乙酰基高牛磺酸,如下结构式该方法包括以下步骤:(Ⅰ)室温下将高牛磺酸,乙酸酐,三乙胺,按照1:1.25:2.3的比例加入二氯甲烷中升温至40‑45℃反应20‑24h;(Ⅱ)将反应液过滤,加入无水乙醇,加冰水浴降温10‑20℃下滴加乙酰氯,10‑20℃析晶2h,过滤,50℃减压干燥得到乙酰基高牛磺酸粗品;(Ⅲ)将乙酰基高牛磺酸粗品加入无水乙醇中室温打浆1h,过滤,无水乙醇洗涤,50℃下减压干燥得高纯度的乙酰基高牛磺酸。
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